[发明专利]一种3,5－二甲基苯胺生产工艺

摘要

本发明公开了一种３，５－二甲基苯胺的生产工艺。３，５－二甲基苯胺是一个重要的染（颜）料中间体。本发明以取代的芳伯胺为起始原料，先对其进行重氮化，然后与２，４－二甲基苯胺在酸性介质中偶合，所得到的反应物再进行重氮化，然后将重氮化物与还原性介质反应，使之生成３，５－二甲基苯胺与芳伯胺的混合物，将混合物进行分离，即可获得所需的目标产物－３，５－二甲基苯胺。本发明所说的工艺具有反应条件温和、环境污染小、设备投资小、原料来源容易、生产周期短的优点。是一种较有前景的生产工艺。

主权项

1．一种3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：(1)在0～5℃的条件下将浓度为20～30％重量百分比的亚硝酸钠水溶液加入含有芳伯胺、盐酸的水溶液中，对芳伯胺进行重氮化，所说的芳伯胺为具有如下结构通式的化合物：其反应式为：R为C1～C4的烷基、羟基、OR*、卤素、硝基或R1R2N中的一种；其中：R*、R1、R2为C1～C4的烷基，各组分的用量为：??????芳伯胺∶盐酸∶亚硝酸钠=1∶(4～6)∶(1～1.5)摩尔比；反应结束后加入尿素除去过量的亚硝酸，获得重氮盐溶液；(2)在0～15℃和pH=4～6的条件下将上述重氮化物加入重量百分比浓度为10～30％的2,4-二甲基苯胺的水溶液进行偶合反应，其反应式为：反应结束后，过滤，干燥，获得偶合物，各组分的用量为：重氮化物∶2,4-二甲基苯胺=1∶(1～1.1)摩尔比；(3)将上述偶合物溶于溶剂和盐酸或硫酸中，在0～5℃的条件下将固体亚硝酸钠或溶液加入含有偶合物的溶液中，再进行重氮化，其反应式为：所说的溶剂为水或乙醇，各组分的用量为：偶合物∶酸∶亚硝酸钠=1∶(4～6)∶(1～1.5)，摩尔比；(4)在5～50℃的条件下将步骤(3)所得的重氮化物置于还原介质中进行反应，生成取代的芳伯胺和3,5-二甲基苯胺的混合物，其反应式为：所说的还原介质为摩尔比为1∶1～2的次磷酸盐和硫酸的混合物、水合肼、保险粉或H2中的一种，其加入的摩尔量为2～6倍于重氮物的摩尔数，反应时间为1～3天；(5)采用常规的减压精馏方法分离混合物。