[发明专利]间硝基苯甲酸合成方法

摘要

本发明涉及一种用于制取合成染料、医药等化工领域重要中间体间硝基苯甲酸的合成新方法。该方法乃是利用聚酯原料对苯二甲酸二甲酯生产过程的付产物粗苯甲酸甲酯，经过硫酸处理和粗馏提纯后，再用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化，将硝化物经冷却、洗涤、分离出间硝基苯甲酸甲酯，再用稀碱水解、中和制得间硝基苯甲酸。此种合成方法以粗苯甲酸甲酯为原料，具有成本低、收率高、产品质量好等特点，宜于推广应用。

主权项

1、一种间硝基苯甲酸合成方法，其特征在于：该方法乃是利用聚酯原料对苯二甲酸二甲酯生产过程的付产物粗苯甲酸甲酯经过硫酸处理和精馏提纯后，再用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化，将硝化物经冷却、洗涤分离出间硝基苯甲酸甲酯，再用稀碱水解、中和制得间硝苯基甲酸；该合成方法的实施步骤如下：A、粗苯甲酸甲酯硫酸处理采用浓度80-98％的硫酸或发烟硫酸，在常温至60℃温度下对粗苯甲酸甲酯进行酸化，硫酸用量为2-30％，根据杂质含量而定，混合时间为30分钟-24小时，然后用冰水洗涤至中性；B、精馏将酸处理后的苯甲酸甲酯置于精馏塔内，切除低沸点对二甲苯、水和高沸物，截取其中正馏份，精馏在真空或常压下操作；C、硝化反应将提纯后的苯甲酸甲酯用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化，混酸中硝酸浓度为65-99％，硫酸浓度为85-98％或发烟硫酸，苯甲酸甲酯与混酸配比为苯甲酸甲酯：HNO3∶H2SO4=1∶1∶0.5-1∶1.4∶2，硝化温度为-10-+30℃，硝化时间1-4小时，硝化方式可用一部分硫酸打底，向反应釜内加入苯甲酸甲酯，再滴加混酸，亦可将苯甲酸甲酯向混酸中滴加；D、冷却、洗涤、分离，得到粗间硝基苯甲酸甲酯，将硝化反应液倒入碎冰液或加入温度为0-15℃的水中，使间硝基苯甲酸甲酯充分析出，分离出约40％硫酸及微量硝酸，滤饼用冷水充分洗涤，得到粗间硝基苯甲酸甲酯湿品；E、用稀碱水解、中和，制得间硝苯基甲酸采用浓度5-20％的稀碱，将含水10-30％的间硝基苯甲酸甲酯粗品在90-110℃温度下水解成盐，必要时以少量活性炭脱色，再用酸在20-70℃温度下中和至PH值为2-3，过滤间硝苯基甲酸固体，以30℃水洗涤，除去无机盐，滤饼在真空、60℃下干燥，得到间硝苯基甲酸粉末结晶。