[发明专利]1－氨基环丙烷－1－羧酸合成方法

摘要

１－氯基环丙烷－１－羧酸新型合成方法，氰乙酸乙酯为起始原料、碳酸钾为碱、ＰＥＧ８００为催化剂，乙酸乙酯为溶剂，与二溴乙烷进行环化得１－氰基环丙烷－１－羧酸乙酯，以过氧化氢为催化剂，乙醇为溶剂，氢氧化钠为碱进行水解，水解混合物在冷浴下交替加入溴和氢氧化钠，撤除冷浴后再加入氢氧化钠，升温，在水浴冷却下用浓盐酸调pH＝１—２，纯化得产品，工艺简便，原料易得，条件温和，产率高，适合工业化生产，具有较大实施价值和效益。

主权项

1、1-氨基环丙烷-1-羧酸合成方法，以氰乙酸乙酯为起始原料，与二溴乙烷进行环化，其特征是(1)以碳酸钾为碱，聚乙二醇800为催化剂，乙酸乙酯为溶剂，反应温度在70-90℃，常压下搅拌反应，反应时间2-4小时，经纯化分离得合成中间体1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯，其中摩尔比，氰乙酸乙酯∶二溴乙烷∶碳酸钾∶聚乙二醇800∶乙酸乙酯=1∶1.2-1.4∶2-2.4∶0.01-0.03∶5-15；(2)以合成中间体1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯为原料，30％过氧化氢为催化剂，95％乙醇为溶剂，10％氢氧化钠水溶液为碱，常温常压下进行水解得中间体环丙烷-1,1-二羧酸单酰胺反应混合物，其中1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯∶30％过氧化氢∶95％乙醇∶10％氢氧化钠水溶液=1摩尔∶30毫升-50毫升∶401-60毫升∶401-50毫升，反应时间4-6小时；(3)以上反应混合物紧接着进行一锅粥反应，将环丙烷-1,1-二羧酸单酰胺反应混合物置于-5-20℃的冷浴中，在搅拌下逐滴交替加入溴和10％氢氧化钠水溶液，其中1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯∶溴∶10％氢氧化钠水溶液=1摩尔∶1摩尔∶500-600毫升，撤除冷浴，再一次加入10％氢氧化钠水溶液，其中1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯∶10％氢氧化钠=1摩尔∶2000毫升，迅速升温至38-45℃，放置5-6小时，在水浴冷却下加入37％浓盐酸至PH=1-2，经纯化分离得1-氨基环丙烷-1-羧酸白色针状晶体。