[发明专利]高分子量聚酰胺酯的制备方法

摘要

本发明提出一种制备高分子量聚酰胺酯的方法。该方法用芳香二元酸酐与一元醇反应得到的二酸二酯在高熔点的溶剂中酰氯化,并随之降温使形成二酯二酰氯的固体溶液。将这种以固体溶液形式存在的二酰氯与二胺的非质子极性溶剂的溶液在－5—－10℃间进行液－固两相间的缩聚反应,控制了活性高的二酰氯进入反应体系的速度和有效地抑制水解副反应及“自动调整”反应单体的配比,产生特性粘度为0.6—1.4dL/g的高分子量的聚酰胺酯。

主权项

1.一种高分子量聚酰胺酯的制备方法，其特征在于采用下列组份合成：(1)芳香性四酸二酐：(2)二元胺：(3)一元醇：                         HO-R*     R*：    -CH3    -CH2CH3    -CH2CH2OOCCH＝CH2本发明中使用的溶剂为：(1)高熔点溶剂：环丁砜和均三甲苯(2)非质子极性溶剂：N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺本发明中使用的氯化氢吸收剂为：吡啶和三乙胺具体合成步骤如下：将芳香二酐和一元醇按一比二的摩尔量加到高熔点的溶剂中，在50--65℃反应6-12小时，获得二酸二酯的高熔点溶剂的溶液；在10--25℃下向该溶液里滴加适量的SOCl2后，维持该温度下反应2-3.5小时，并在室温下用两小时高真空去除残留在系统中的氯化氢和二氧化硫废气及过剩的SOCl2，获得二酯二酰氯的高熔点溶剂的溶液；将温度降至-15℃以下，使该溶液凝固，获得含二酯二酰氯的固体溶液；将与二酐相等摩尔量的二胺的DMAc溶液加到上述固体溶液上，维持-5—-10℃之间搅拌反应2-3小时，用乙醇、水沉淀出产物，所得聚酰胺酯的特性粘度在0.60-1.42dL/g。