[发明专利]α－氰基丙烯酸异丁酯的制备方法

摘要

α-氰基丙烯酸异丁酯的制备方法属于一种创伤外科医用胶的制备方法，本发明将780～800体积单位的氰乙酸异丁酯和480～530体积单位的二氯乙烷加热至36～43C，分批加入36％～38％的甲醛水溶液350～400体积单位、六氢吡啶1.8～2.1重量份的混合液，反应1.5小时，加入稀盐酸中和，去除水份，蒸除二氯乙烷，直至温度达到130℃，加入16～21重量份五氧化二磷，4.1～5.8重量份的对苯二酚，减压蒸馏。在容器内先放入4～8.5重量份的五氧化二磷和2～3重量份的对苯二酚，收集粗单体。再减压蒸馏，收集精单体，并以微量二氧化硫和对苯二酚阻聚。

主权项

1、一种α-氰基丙烯酸异丁酯的制备方法，其特征是首先进行加成缩合反应，在反应釜内加入780～800体积单位的氰乙酸异丁酯和480～530体积单位的二氯乙烷，加温至36～43℃，产生回流，停止加热，分批加入含有36～38％甲醛的水溶液350～400体积单位、六氢吡啶1.8～2.1重量份的混合液，保持回流，反应放热，待温度升至65～71℃时，放慢加料，加料完毕，重新加热回流反应约1.5小时，停止加热；其次，进行分水，加入稀盐酸中和，搅拌片刻，静置，冷却分层后，去除上层水份，下层缩体物溶液重新加热、搅拌，共沸脱水，二氯乙烷由分水器返回釜内，直至沸点达到80℃上，蒸除二氯乙烷，直至温度达到130℃左右时稍停；进行裂解，加入16～21重量份的五氧化二磷，4.1～5.8重量份的对苯二酚，搅拌均匀，减压蒸馏，除去80℃以下的二氯乙烷，在溶器内先放入4～8.5重量份的五氧化二磷和2～3重量份的对苯二酚以进行阻聚和干燥，收集真空度为3～10毫米汞柱，沸点在160～210℃间的馏份，即为粗单体；最后，进行精制，将粗单体减压至5～15毫米汞柱，加热蒸馏，收集80～100℃之间的馏份，在精单体内通入微量二氧化硫和对苯二酚作为阻聚剂，密封避光保存。