[发明专利]叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改进工艺

摘要

叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改进工艺,涉及化工领域,包括中间体叔丁脲的合成,叔丁脲碱解蒸馏合成叔丁胺和回收脱沸剂(二甘醇)的改进工艺。本发明的改进工艺,具有回收率高、原料消耗低、成本低、设备投入少、生产安全性高、环保效果好等优点。

主权项

1.叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改进工艺，包括中间体叔丁脲的合成，叔丁脲碱解蒸馏合成叔丁胺和回收脱沸剂(二甘醇)的改进工艺，其特征在于合成叔丁脲时采用固体分散剂(OP)，使颗粒状的尿素能较均匀的呈胶状分散状态混溶于浓硫酸中，有利于与叔丁醇进行缩合反应。叔丁脲硫酸盐中和时的PH值控制在3～6之间，使叔丁脲的收率(以叔丁醇计)提高到90％以上。叔丁脲碱解蒸馏合成叔丁胺时，所用的烧碱溶液采用在1～3小时内均匀地滴加方式加入。碱解时以反应液中的含水总量计算(二甘醇中、烧碱溶液中和叔丁脲中含水的总和)烧碱的浓度控制在30％～40％的范围内，可以减少副反应使碱解蒸馏收率(以叔丁脲计)达98％以上。碱解蒸馏后的残液(二甘醇、水、碳酸钠)加入甲醇(或乙醇)可在常温下迅速地使碳酸钠结晶析出，与脱沸剂(二甘醇)过滤分离后回收碳酸钠。二甘醇与甲醇的混合液(含有部分水)经蒸馏回收甲醇，反复使用。二甘醇(含水约20％左右)直接用于下次的反应。