[发明专利]一种改进的合成6,9－双[(2－氨基乙基)氨基]苯并[g]异喹啉－5,10－二酮及其二马来酸盐的方法

权利要求书

1、一种经改进的合成6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮的方法，所说的方法包括下列步骤：

a)把4-(2’，5’-二氟苯甲酰基)烟酸和3-(2’，5’-二氟苯甲酰基)异烟酸的混合物在20％发烟硫酸中形成的溶液加热到140℃；

b)大约30分钟以后，往热的反应混合物中分四部分，每20分钟一次加入更多的20％发烟硫酸；

c)加完最后一次之后20分钟，把反应混合物冷却到大约80℃并倾入含冰的无离子水中；

d)用40％NaOH把已淬灭的反应混合物的pH值调节到1，这时形成黄棕色的沉淀；

e)在0-5℃保持约1小时后滤出粗的沉淀并在真空下干燥即得到粗的6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮；

f)把反应粗产物溶解于沸腾的THF中，并同活性炭把热溶液脱色，过滤并浓缩；

g)在0-5℃冷却大约2小时后过滤收集黄色固体以提供分析纯的6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮。

2、一种6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮的生产方法，它包括：

a)用3，4-吡啶二羧酸酐与1，4-二氟苯进行Friedel-Grafts酰基化反应以产生4-(2’，5’-二氟苯甲酰基)烟酸和3-(2’，5’-二氟苯甲酰基)异烟酸，并除去过量的1，4-二氟苯；

b)把固体沉淀溶解在硝基苯中并将此溶液倾入冰水中；

c)用发烟硫酸在升高的温度使上述混合物发生环化反应而制得6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮。