[发明专利]一种超细高比表面积二氧化锆的制备方法无效
申请号: | 00105554.2 | 申请日: | 2000-03-31 |
公开(公告)号: | CN1102429C | 公开(公告)日: | 2003-03-05 |
发明(设计)人: | 徐柏庆;尹双凤;张昕;魏俊梅;朱起鸣 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J35/10;C01G25/02 |
代理公司: | 北京清亦华专利事务所 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 细高 表面积 氧化锆 制备 方法 | ||
1、一种超细高比表面积二氧化锆的制备方法,其特征在于,该方法包括以下各步骤:
(1)将水溶性的锆盐配制成浓度为0.5~4mol/L的水溶液备用;
(2)配制碱溶液备用,碱溶液包括一种浓度为0.2-2mol/L的NH3、KOH和NaOH的水溶液或其中两种或两种以上碱的混合液;
(3)在连续搅拌的条件下,以2-3ml/min的速度将配制好的锆盐溶液滴加至碱溶液中或将碱液滴至锆盐溶液中制得Zr(OH)4/ZrO(OH)2水凝胶;
(4)抽滤或离心分离后制得Zr(OH)4/ZrO(OH)2凝胶,再加入一定量的碱液,或直接将碱液加至Zr(OH)4/ZrO(OH)2水凝胶中,使得体系PH值维持在8.5-13.5,并在连续搅拌速度为100-500rpm、温度60-150℃与压力0.1-0.5Mpa下蒸煮5-100小时;
(5)用去离子水洗涤蒸煮后的Zr(OH)4/ZrO(OH)2水凝胶至用0.1M AgNO3溶液检测不到Cl-为止,或洗涤液的比电导<10-5Ω-1m-1,抽滤或离心分离,然后在温度60-150℃于静态或流动的空气或N2中干燥8-20小时,最后在温度450-900℃,升温速率2-20℃/min,恒温下静态或流动的空气或N2气氛中焙烧4-15小时,即得本发明的超细高比表面积的ZrO2。
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