[发明专利]铟锡氧化物薄膜溶胶—凝胶制备方法无效
申请号: | 00109928.0 | 申请日: | 2000-07-15 |
公开(公告)号: | CN1101352C | 公开(公告)日: | 2003-02-12 |
发明(设计)人: | 郭玉忠;王剑华;刘荣佩;陈庆华;黄瑞安 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C03C17/23 | 分类号: | C03C17/23 |
代理公司: | 云南协立专利事务所 | 代理人: | 旃习涵 |
地址: | 650093 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 薄膜 溶胶 凝胶 制备 方法 | ||
铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法是一种用化学溶液在玻璃、陶瓷、聚合物等基底上制备导电薄膜的方法。属于材料表面化学镀膜技术。
铟锡氧化物薄膜在可见光波段具有良好的透光率(>80%),优秀的导电性(10-4cm.Ω),以及红外波段的高反射率,因而同时具备透明,导电和绝热功能,可用于各类电子显示屏的透明电极;汽车、飞机的防雾风挡玻璃;电炊锅透明发热元件;建筑物和冰柜的绝热玻璃。公知的制备铟锡氧化物薄膜的方法是化学气相沉积或物理方法在玻璃基底上沉积掺杂氧化锡的氧化铟。效果最好,使用最为广泛的是磁控溅射法。该方法的原理是:在真空条件下(<10-3Pa),用高能离子束流轰击靶材,被溅射出的靶材物质流沉积到基底上形成薄膜。因此,溅射法首先要求将被镀物质制成靶材。为使铟锡氧化物薄膜具有好的性能,对靶材的要求十分苛刻,制备工序多,成本高,而靶材的利用率目前只能达到40%。同时,磁控溅射要求较高的真空度,特别对大尺寸基板和连续自动镀膜,溅射装置的设备投资巨大。因此,目前铟锡氧化物薄膜产品的销售价格很高,主要原因就是生产成本太高,从而极大地限制了该产品的使用范围。
本发明的创新之处在于用化学镀膜的方法在玻璃等基底上直接制备铟锡氧化物薄膜,无须巨额设备投资,所用原料可以从三氯化铟(InCl3),四氯化锡(SnCl4)在常规条件下合成。制膜工艺方法简单,原材料铟的利用率高,从而极大地降低铟锡氧化物薄膜的生产成本。
本发明的目的是采用铟和锡的酯化产物为原料,用化学的方法在基底上直接制备透光率和导电性优良的铟锡氧化物薄膜。本发明是通过以下技术方案来实现的。
说明书附图1是本发明的工艺流程图。采用铟的酯化产物铟醇盐In(OR)3,锡的酯化产物锡醇盐Sn(OR)4为原料,按摩尔比铟比锡为9∶1的比例将铟醇盐In(OR)3和锡醇盐Sn(OR)4溶入溶剂中,加入稳定剂调整铟醇盐和锡醇盐的反应活性,加入水使之与铟醇盐和锡醇盐产生水解反应。得到的混合液在40~80℃陈化4~8小时后即成为可用于镀膜的溶胶。将经过清洁处理的基片浸入溶胶,再以1~20cm/min的速度平稳提拉出液面,就可在基片两面同时获得凝胶层。浸提后的基片经干燥固化处理后,得到透明导电的铟锡氧化物薄膜产品。基片可以是玻璃、陶瓷、聚合物。稳定剂为二元醇、乙酸、β-二酮盐(如乙酰丙酮等),每摩尔铟醇盐需加入稳定剂1~4摩尔。
上述工艺的最佳条件是:1.所用铟醇盐是氯化铟和一元醇反应后的酯化产物,具有很好的水 解活性。本发明采用下列铟醇盐之一:(1)甲醇铟In(OMe)3, (2)乙醇铟In(OEt)3,(3)异丙醇铟In(OPrI)3,(4)丁醇铟 In(OBu)3。所用锡醇盐是氯化锡和一元醇反应后的酯化产物, 具有很好的水解活性。本发明采用下列锡醇盐之一:(1)乙醇锡 Sn(OEt)4,(2)丙醇锡Sn(OPr)4,(3)正丁醇锡Sn(OBun)4。2.所用溶剂为无水一元低级醇乙醇(C2H5OH),异丙醇(C3H7OH),丁醇 (C4H9OH)之一。溶液浓度为重量百分比为5~20%。3.加水量为每摩尔铟醇盐3~6摩尔。4.浸提后的基片在300~800℃干燥后得到具有良好导电性和透光 率的铟锡氧化物薄膜。本发明与现有技术相比有以下优点和积极效果:1.由于所用原料可以从氯化铟,氯化锡在常规条件下合成,制得的溶 液可以完全用于制备薄膜,铟的资源利用率高。2.与溅射法相比,无须制备靶材,无须大型专门设备,工艺过程简单, 易于调整,大大降低铟锡氧化物薄膜的生产成本。3.镀膜质量好。导电性和透光率与溅射法相当,膜层厚度均匀性和成 分均匀性优于磁控溅射法。4.易于实现大尺寸基底和异型基底上的铟锡氧化物薄膜制备。
实施例1
采用异丙醇铟和丁醇锡为原料,异丙醇为溶剂,乙酸作为稳定剂。异丙醇铟和丁醇锡都是容易水解的原料,在稳定化处理之前应减少与潮湿空气的接触。溶剂中的水也会产生沉淀,应采用无水醇溶剂。
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