[发明专利]高取代羟丙基纤维素醚及其制备方法

说明书

本发明涉及一种非离子型的纤维素醚，在食品、医药、化妆品等中主要用作增稠剂、粘接剂、成膜剂、赋形剂、保水剂及保护胶体等；在工业方面，主要用于PVC悬浮聚合作分散剂及用于油墨、脱漆剂等行业：另外还可挤压成塑料等制品。

目前，国内生产的纤维素醚主要有离子型和非离子型两大类别。离子型纤维素抗盐差，容易受溶液中电解质的影响，并且不溶于有机溶剂，正渐被非离子型纤维素醚替代。非离子型纤维素醚品种主要有：HPMC、MC、L-HPC，它们存在着以下缺点，而使综合性能降低：

1、MC和HPMC不能兼溶于水又溶于有机溶剂；

2、L-HPC既不溶于水，也不溶于有机溶剂；

3、取代度低(DS≤2)；

4、抗生物降解性能差。

同时国内现有生产工艺普遍采用浸渍压榨法，污染环境，产品不稳定，生产成本高，醚化效率低，而且反应压力较高，不利于安全。

为克服上述缺点，本发明的目的是提供一种取代度高(摩尔取代度MS≥3，克分子取代度DS≥2)，抗菌性强，既能溶于水又能溶于多种极性有机溶剂的多功能高分子新材料-高取代羟丙基纤维素醚(H-HPC)及其制备方法。

本发明是利用取代基羟丙氧基能取代萄萄糖单元上的羟基，并有侧链生成，既能溶于水，又能溶于多种极性有机溶剂的特性；用精制棉与环氧丙烷反应，采用“一步淤浆法”生产工艺，即将精制棉经碱化、醚化、中和后制成取代基羟丙氧基含量高(50～80％)的高取代羟丙基纤维素醚(H-HPC)。其基本工艺过程为：将粉碎后的精制棉与碱在惰性溶剂的存在下经碱化处理，然后二次加入醚化剂，整个反应在反应器内呈淤浆状态一步完成。反应结束后用酸中和去碱，用热水洗涤去盐及杂质，最后经干燥、粉碎即成。

高取代羟丙基纤维素醚(H-HPC)(以下简称H-HPC)，其化学式：H-HPC的摩尔取代度MS为3～4.5(n)，即羟丙氧基含量50～80％；克分子取代度DS为2.2～2.8，聚含度x=150～3000，分子量为60000～1200000。

H-HPC可溶于冷水，水溶液加热至40～45℃出现浊点，聚合物开始从溶液中沉淀出来，溶液粘度迅速下降直到接近纯水，溶液中有其它成分存在会影响其浊点，存在溶解聚合物而又易与溶液混合的有机溶剂时，浊点升高；某些离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠也可使浊点升高，温度可高达95℃以上。由于取代基的特性和分布的差异，H-HPC增水性较HEC强，所以H-HPC还可溶于多种有机溶剂得到流动特性和水溶液相同的有机溶液，但粘度稍低于水溶液。H-HPC的有机溶剂多为极性有机液体，包括甲醇、乙醇、丙二醇、二噁烷及溶纤剂(乙二醇单乙醚)等，非极性的脂肪烃或芳烃类除非与甲醇或乙醇混合使用，否则不溶解H-HPC，H-HPC溶液具有假塑性流动特性，粘度随浓度的增加而迅速增大。在溶液浓度很高时，H-HPC显示液晶特性。在浊点温度以下，H-HPC溶液粘度随温度的升高或降低分别均匀的减小或增加。与其它非离子型纤维素醚一样，H-HPC溶液粘度稳定性受PH值变化影响不大，PH值在2～12范围内，其粘度与PH值无关。它是热塑性材料，在160℃～180℃下不需要增塑剂即可挤压。吸水量不同，H-HPC在相对温度90％时不超过12％，因此由H-HPC制得的胶片或者物料，具有防潮性，虽然是水溶性的，但不发粘。另外，H-HPC由于取代比较充分，对微生物侵蚀不像HEC那样敏感，所以抗生物降解性优良。

H-HPC有工业级和食品级两种规格，食品级也用于医药和化妆品，它最显著的特点是能同时溶于水和多种有机溶剂，并具有良好的表面活性，因此可以用于多组分水-油分散体系中作增稠剂、粘结剂、成膜剂、保水剂及保护胶体。目前市场上大部分用在食品、药品和化妆品方面，在药品中作药片的粘结剂和包衣等辅料，在化妆品和食品中主要用作增稠剂、粘结剂和赋形剂，在PVC制造中作为分散剂用于氯乙烯悬浮聚合以及用于油墨、脱漆剂等行业。

本发明产品的生产方法采用“一步淤浆法”生产工艺。

本发明产品是以精制棉、醚化剂为原料。1、反应原理：

即：纤维素葡萄糖单元上的羟基在碱性条件下被羟丙氧基取代。

精制棉也可用木浆代替。

2、工艺流程：

精制棉→开棉→碱化→醚化→中和→分离→洗涤→分离→干燥→粉碎→包装→成品

开棉：将精制棉开松除铁，然后进行粉碎。粉碎后的精制棉呈粉状，其颗粒度为80目透过率100％，否则在反应过程中容易聚结在一起，降低醚化效率。