[发明专利]高纯度菊酯的生产方法无效
申请号: | 00112958.9 | 申请日: | 2000-05-19 |
公开(公告)号: | CN1284496A | 公开(公告)日: | 2001-02-21 |
发明(设计)人: | 邱明华;李忠荣;聂瑞麟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所 |
主分类号: | C07C69/743 | 分类号: | C07C69/743;C07C67/48 |
代理公司: | 云南协立专利事务所 | 代理人: | 马晓青,吴平 |
地址: | 65020*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 生产 方法 | ||
1、高纯度菊酯的生产方法,其特征是包括对菊酯粗提物进行脱色和除沉,脱色包括预处理D-101大孔吸附树脂、配制混合液B及处理样品液、洗脱及收集洗液、D-101大孔吸附树脂的再生步骤,除沉是将收集到的洗脱流出液置-10℃左右冷藏12-24小时后,用抽滤或离心除去不溶物,回收溶剂。
2、根据权利要求1所述的生产方法,其特征是预处理称取待处理样品2-3倍量的D-101大孔吸附树脂装入层析柱中,用少量甲醇将其湿润,加入大量蒸馏水浸泡、冲洗至流出液无浑浊止。
3、根据权利要求1所述的生产方法,其特征是配制混合液及处理样品液先用酒精比重计量取40-95%的甲醇液,然后称取一定量油状物,分别用称量量的2.5倍,2.5倍和3倍混合液B捏溶,除去不溶物,合并溶解液。
4、根据权利要求1所述的生产方法,其特征是洗脱及收集洗液先将盛有D-101大孔吸附树脂容器内的蒸馏水放干,然后把处理样品液加入顶部,在上面加上一层脱脂棉,加入大量混合液B冲洗,收集流出液直至流出液无色止。
5、根据权利要求1所述的生产方法,其特征是D-101的再生是在洗脱后的容器内加入大量乙酸乙酯或石油醚洗至流出液无色为止,用适量甲醇洗至无处理用溶剂,用蒸馏水洗脱甲醇。
6、根据权利要求1或2或3或4或5所述的生产方法,其特征是预处理采用称取待处理样品2-3倍量的D-101大孔吸附树脂装入层析柱中,用少量甲醇将其湿润,然后加入大量蒸馏水浸泡、冲洗至流出液无混浊为止;配制混合液B及处理样品液先用酒精比重计量取90%的甲醇液,然后称取一定量油状物,分别用称量量的2.5倍,2.5倍和3倍混合液B捏溶,除去不溶物,合并溶解液;洗脱及收集洗液先将盛有D-101大孔吸附树脂容器内的蒸馏水放干,然后把处理样品液加入顶部,在上面加上一层脱脂棉,加入大量混合液B冲洗,收集流出液直至流出液无色止;D-101大孔吸附树脂的再生为在洗脱后的容器内加入大量溶液乙酸乙酯或石油醚洗至流出液无色为止,用适量甲醇洗至无乙酸乙酯或石油醚,用蒸馏水洗脱甲醇;除沉是将收集到的洗脱流出液置-10℃左右冷藏12-24小时后,用抽滤或离心除去不溶物,回收溶剂得高纯度菊酯脱色油产品。
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