[发明专利]2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺及其合成方法无效
申请号: | 00131207.3 | 申请日: | 2000-12-04 |
公开(公告)号: | CN1308058A | 公开(公告)日: | 2001-08-15 |
发明(设计)人: | 张治民;姚彦章;孙丽芳;钱芳 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07C311/38 | 分类号: | C07C311/38;C07C317/34 |
代理公司: | 武汉大学专利事务所 | 代理人: | 余鼎章 |
地址: | 430072*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 萘酚 磺酰 甲基 苯胺 及其 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺,其特征在于:该化合物结构式为
2.权利要求1所述的2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺的合成方法,其特征在于:本发明的合成方法为以r酸,即2-氨基-8-萘酚-6-磺酰为原料,经乙酰化而保护氨基,而获得乙酰r-酸,再与氯磺酸/氯化亚砜溶液反应后,经冰析、水洗得到2-乙酰氨基-8-萘酚-6-磺酰氯,即氯磺化乙酰r-酸,在碱性条件下再与N-甲基苯胺反应,水溶液经中和,而得本发明产物。
3.按权利要求2所述的2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺的合成方法,其特征在于:本发明的合成步骤和条件为按一定量的r-酸,加入5-6倍重量的水,等摩尔量的氢氧化钠,加热搅拌。在60-70℃下溶解,然后滴加r-酸的1.3-1.4摩尔量的醋酐,在90-95℃下,搅拌、反应1.5-2.0h,冷却结晶、过滤、干燥产品乙酰r-酸;一定量干燥的乙酰r-酸加入到3.0-3.4倍重量的氯磺酸和0.8-1.1倍重量的氯化亚砜的混合液中,在45-50℃下搅拌反应2.0h,然后冰析,水洗4-5次,得氯磺化乙酰r-酸;将上述氯磺化乙酰r-酸潮品投入反应瓶中,加入4-5倍重量的水、50%氢氧化钠溶液,滴入相当于乙酰r酸量所需的稍过量的N-甲基苯胺,并控制PH=10-11,滴完后,在40℃反应2h,再加50%氢氧化钠溶液,使PH=14,升温到95-98℃,维持水解反应2h,蒸出多余的N-甲基苯胺,冷却到45℃,加入36%HCl,中和到PH=7,在10-15℃以下冷却10h,过滤,水洗产品2-4次,得灰白色粉状体产品。
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