[发明专利]2－氨基－8－萘酚－6－磺酰－N－甲基苯胺及其合成方法

说明书

本发明涉及了一种2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺及其合成方法，本发明的化合物是染料中间体，属精细化工产品领域。

2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺是一种高档染料中间体，有很好出口前景，经湖北省科技情报中心检索，该产品的结构、合成方法无公开报导。

本发明的目的在于提供一种新的染料中间体，即2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺和其简便、实用的合成方法。

本发明是通过下述步骤来实现的，该化合物结构式为：

该化合物的合成是以r-酸(2-氨基-8-萘酚-6磺酸)为原料，经乙酰化合保护氨基再与氯磺酸/氯化亚砜反应后，经冰析、水洗得到2-乙酰氨基-8-萘酚-6磺酰氯，在碱性条件下与N-甲基苯胺反应，经水解中和，得到合格产品，产收率85％，产品经HPLC分析，含量≥95％。关键步骤氯磺化如果用本发明，即乙酰r-酸∶氯磺酸∶氯化亚砜(重量比)＝1∶3.0-3.4∶0.8-1.2，得到的产品收率高，产品纯度好，较之用PCl₃或PCl₅作氯磺化剂更具实用性。

具体合成反应步骤分为：一定量的r-酸，加入5-6倍量的水，等摩尔量的氢氧化钠，加热搅拌。在60-70℃下溶解，然后滴加r-酸的1.3-1.4摩尔量的醋酐，在90-95℃下，搅拌、反应1.5-2.0h，冷却结晶、过滤、干燥产品乙酰r-酸，产率93％；一定量干燥的乙酰r-酸加入到3.0-3.4倍量的氯磺酸和0.8-1.1倍量的氯化亚砜的混合液中，在45-50℃下搅拌反应2.0h，然后冰析，水洗4-5次，得氯磺化乙酰r-酸。

将上述氯磺化乙酰r-酸潮品投入反应瓶中，加入4-5倍量的水、50％氢氧化钠溶液，滴入稍过量的N-甲基苯胺(以乙酰r-酸为准，如乙酰r-酸为1摩尔，则N-甲基苯胺1.1-1.2摩尔)，并控制PH＝10-11，滴完后，在40℃反应2h，再加50％氢氧化钠溶液，使PH＝14，升温到95-98℃，维持水解反应2h，蒸出多余的N-甲基苯胺，冷却到45℃，加入36％HCl，中和到PH＝7，在10-15℃以下冷却10h，过滤，水洗产品2-4次，得灰白色粉状体产品，M.P.188-190℃，总收率85％，产品纯度≥96％，其水溶液有强烈兰色荧光。

本发明的优点：本发明提供了一种合成2-氨基-8-萘酚-6-磺酰-N-甲基苯胺的简便、实用的方法，该法耗时少，产率高，总收率达85％，，产品纯度经HPLC分析，≥96％，该染料中间体有很好出口前景。

实施例：

在三口瓶中，加入r-酸5倍重量的水，等摩尔的氢氧化钠搅拌溶解后，加入一定量的r-酸，1.35摩尔量的醋酐，在90-95℃下反应1.5-2h，冷却结晶，过滤，干燥，得乙酰r酸，产率93％：在容器中加入乙酰r-酸的3.3倍量的氯磺酸，1倍重量的氯化亚砜，然后慢慢加入乙酰r-酸，在45-50℃的搅拌2h，冰析，水洗4次，得氯磺化潮产品：滴加稍过量的(以乙酰r-酸计)N-甲基苯胺(如乙酰r-酸为1摩尔，则N-甲基苯胺1.2摩尔)，控制PH＝10-11，在40℃反应2h，再加入50％NaOH，控制PH＝14，升温到95-98℃，水解2h，蒸出多余的N-甲基苯胺，冷却到45℃，加入36％盐酸，调节PH＝7，在10-15℃时冷却10h，负压过滤，水洗产品两次，总产率85％，纯度≥96％。