[发明专利]半透明氧化铝烧结体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种其中碱金属元素和碱土金属元素含量少的半透明氧化铝烧结体(以下将其简称为半透明氧化铝)，及其制备方法。

用在高亮度灯弧光灯管中的半透明氧化铝的耐久性关乎灯的整体寿命，并显著影响商品的价值。最近，尤其是为了增强灯的亮度和色彩表现性能，弧光灯管中填充气体的压力和温度增加了，要求更高的耐酸碱、卤素和等离子体腐蚀的性能。在半导体制造装置等中使用时也是如此，例如在等离子体刻蚀装置构件中，为了补充高集成性而增加坑深度，要提高刻蚀中等离子体的能量，这就要求半透明氧化铝有优异耐腐蚀性。

酸溶液和碱溶液或卤素气体和等离子体对氧化铝烧结体的腐蚀主要由所含的空隙和杂质引起。当半透明氧化铝中剩余空隙小且其含量少的情况下，则耐腐蚀性主要受杂质影响。尽管最常采用镁作为烧结半透明氧化铝的烧结剂，但当氧化镁大量存在时，氧化铝烧结体对等离子体和卤素气体以及酸溶液和碱溶液的耐腐蚀性降低(美国专利US-3026210，日本公开特许公报JP-A-8-245259，《照明工程研究杂志》第74卷(1990)，第9期，第34页[J.Illum.Engng.Inst.vol.74(1990)，No.9，p.34])。

除了作为烧结剂加入的镁以外，在氧化铝烧结体制备过程中混合的氧化铝的原料粉末和碱金属元素(Li、Na、K、Rb、Cs、Fr)特别是Li、Na、K或者碱土金属元素(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra)特别是Ca，与等离子体和卤素气体以及酸溶液或碱溶液等发生化学反应。因此，为了增强半透明氧化铝的耐用性，将烧结体中碱金属元素和碱土金属元素的含量控制在最低的必要水平是很重要的。

然而，在大气压到真空范围的还原气氛下进行烧结期间，当不存在氧化镁或其存在量很小时，由于不正常的晶粒生长，不能获得半透明氧化铝。另外，在《FC报告》第13卷(1995)，第11期，第308页[FC Report，vol.13(1995)，No.11p.308]中，并不知道除氧化镁以外能有效抑制晶粒生长的烧结剂，而目还发现在烧结半透明氧化铝过程中使用氧化镁是不可避免的，并且氧化镁的浓度必须至少为100ppm或更高。

另一方面，在日本公开特许公报JP-A-第4-193760号和第4-370643号中公开了含极少量氧化镁的半透明氧化铝的制造方法。然而，问题是该方法不是恒压烧结方法，且需要高压处理设备，例如热等压压制机等，导致高成本且不能制造大型的烧结体等等。

另外，在JP-A-8-301666中公开一种完全不加镁的半透明氧化铝的制造方法。然而，该方法的问题是(1)由于半透明性受原料或预烧制体中少量杂质的显著影响而必须用螯合剂进行有效洗涤，(2)必须用昂贵的过渡金属元素氧化物做为添加剂，(3)在制造步骤中必须用热等压压制装置，从而导致加工过程复杂且成本较高，而且还有其它问题。

为了解决上述问题，本发明人已作专门研究，结果发现：通过使用混合粉末并在特定条件下烧结该混合粉末，可获得所需的半透明氧化铝烧结体，该混合粉末是通过将镁化合物含量低的烧结剂添加到α-氧化铝粉末中制备的，该α-氧化铝粉末含有基本上无破裂表面的多面体初级颗粒(primary particle)，而且本发明人已完成本发明。

即，本发明提供了以下(1)至(2)的方面。

(1)一种半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量为50ppm或更少，并且在0.85mm厚度的烧结体上对600nm波长的光的线性(in line)透光度为40％或更高。

(2)一种(1)中所述半透明氧化铝烧结体的制造方法，其中该烧结体是通过下列步骤制得的：

使混合粉末成形，该混合粉末通过将烧结剂添加到α氧化铝粉末中制备，该α氧化铝粉末含基本上无破裂表面的多面体初级颗粒，其BET比表面积为1～10m²/g且纯度为99.99％或更高，并且

在从大气压到真空范围的还原气氛中，于1700～1900℃温度下烧结该生坯。

下面详述本发明。

首先叙述本发明的半透明氧化铝烧结体。

本发明的半透明氧化铝烧结体是这样一种半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量低至50ppm或更少，并且对600mm波长的光在0.85mm厚度的烧结体上的线性透光度为40％或更高。此外，该氧化铝烧结体的平均晶粒大小优选5μm或更大到50μm或更小，并且最大晶粒大小优选是该平均颗粒大小的1.5倍或更大，并且优选微结构是均一的。

其次叙述本发明氧化铝烧结体的制备方法。