[发明专利]球状肼配位磺化酚醛型氧化还原树脂的制备方法

权利要求书

1、一种球状肼配位磺化酚醛型氧化还原树脂的制备方法，该方法包括下列步骤：

(1)磺化

在反应釜中，使苯酚与浓硫酸在搅拌下于90-120℃进行磺化反应得苯

磺酸；

(2)中和

用碱中和磺化产物，使反应物PH值达8-12；

(3)碱性预缩聚

在上述反应釜中与甲醛进行碱性预缩聚得碱性预聚浆，其中甲醛∶苯酚

摩尔比是1.0∶1.3；

(4)酸性预缩聚

在上述反应釜中搅拌下加入浓硫酸，使反应物[H⁺]达1-6N；

(5)悬浮聚合

在聚合釜中，以氯苯为分散介质，生橡胶为分散剂，在搅拌下升温溶

解成均匀溶液，再与步骤(4)中的酸性预聚浆进行悬浮聚合，并以

0.1-1.0℃/分速率升温至90-100℃，煮球1-3小时，得黑色球状树脂；

(6)烘干聚合

将得到球状树脂于105-115℃烘干10-20小时或日晒进一步进行聚合；

(7)中和转型

在中和釜中用NaCl及Na₂CO₃混合液中和转型步骤(6)得到树脂，

使PH值达到中性，其中NaCl浓度为25-36％，Na₂CO₃浓度为10-20％；

(8)肼配位

将步骤(7)得到树脂球在离子交换柱中首先用二价金属盐溶液流过

进行交换，达突破点，然后加入肼溶液熟化得球状肼配位磺化酚醛型

氧化还原树脂，其中每立方米所述树脂球需40-250摩尔肼。

2、根据权利要求1的制备方法，其中所述苯酚磺化温度为100℃，磺化时间3-6小时。

3、根据权利要求1的制备方法，其中所述碱为NaOH，其浓度为20-40％，中和PH值为8-10。

4、根据权利要求1的制备方法，其中甲醛为36-40％工业甲醛，甲醛与苯酚摩尔比为1.0-1.2；碱性预缩聚PH为8-12，聚合时间4-6小时，聚合温度小于110℃。

5、根据权利要求1的制备方法，其中酸性预缩聚反应物[H⁺]为2-4N。

6、根据权利要求1的制备方法，其中悬浮聚合分散介质氯苯与酸性预聚浆料体积比为3∶1；生橡胶用量1.0-0.05％。

7、根据权利要求1的制备方法，其中所述球状树脂在烘箱中烘干温度为110℃，烘干时间15小时，或日晒70-80小时。

8、根据权利要求1的制备方法，其中中和转型中NaCl浓度为30％，Na₂CO₃浓度为15％。

9、根据权利要求1的制备方法，其中肼配位中所述二价金属盐为硫酸铜，加入浓度为0.05摩尔硫酸铜溶液；肼的浓度为0.04-0.8摩尔，熟化时间为8小时，水合肼用量为250摩尔。