[发明专利]镓酸锂晶体的制备方法

说明书

本发明属于镓酸锂晶体的制备方法。

镓酸锂具有很高的电力机械偶合，高的声学Q，化学性质稳定，硬度大，介电常数低以及一定的压电性等特点。其应用前景是十分广泛的。目前，镓酸锂晶体主要用于氮化镓生长的衬底材料，由于其晶格匹配较其它衬底材料好引起人们的广泛兴趣。

60年代初期，镓酸锂晶体曾一度备受人们的关注。其制备方法有：水热法，助熔剂法，提拉法和高温高压法。以上方法虽然能够制备出镓酸锂晶体，但它们都存在实验装置复杂，反应条件不易控制，反应时间长等问题。

90年代以来，随着氮化镓材料的研究与开发，再次成为人们关注的热点。在晶体生长方面，镓酸锂作为一种良好的衬底材料而引起人们的广泛兴趣。荷兰的《晶体生长杂志》186卷(1998年)第409-419页Takao Ishii，Yaosuo Tazoh，Shintaro Miyazawa“生长镓酸锂单晶用作氮化镓薄膜生长的衬底”一文中报导过相关的技术。该项技术是通过提拉法制得镓酸锂晶体，并以此作为衬底生长氮化镓薄膜。他们先将Li₂CO₃和Ga₂O₃按化学计量比混合，在1300℃煅烧20小时制得LiGaO₂粉末，并将此放入晶体生长炉中。通入氮气作为保护气加热使镓酸锂粉末熔化。取一直径为50mm，长50mm的铱坩埚放入煅烧过的镓酸锂粉末作为晶种，铱坩埚通过一个450KHz的射频发电机进行热电感应。坩埚的提拉速度为2-5mm/h，旋转速度为30-60rpm。该方法由于使用的温度高，Li₂O易挥发，反应条件难于控制，而且反应时间长，装置复杂。

本发明的目的是提供一种镓酸锂晶体的制备方法。该方法是通过化学气相沉积过程而获得镓酸锂晶体。

本发明的原理是将能提供挥发性锂源的物质与能提供挥发性镓源的物质密封在温控炉中，通过气相反应得到镓酸锂晶体。例如将碳酸锂，三氧化二镓，金属镓密封在温控炉中恒温加热，由于金属镓的加入使三氧化二镓挥发并与从碳酸锂中分解-挥发出的氧化锂反应，数小时后即可得到无色透明的镓酸锂晶体。

反应过程如下：

          

本发明的制备过程：

称取Ga₂O₃ 2-6克，金属Ga3-9克，Li₂CO₃、LiOH或Li₂O1-4克放入温控炉中，密封或通入还原性气体，温度控制在600-1100℃之间，恒温2-48小时后冷却至室温即得到无色、透明的镓酸锂晶体。此晶体研成粉末，X-射线测试结果与标准卡吻合。

本发明的方法反应时间短，产品质量好，纯度高，并对原料的纯度要求不高，工艺简单。

本发明提供的实施例如下：

实施例1：称取Ga₂O₃ 2克，Li₂CO₃ 1克，Ga 3克密封在温控炉中加热至600℃恒温48小时，冷却后可得到镓酸锂晶体。

实施例2：称取Ga₂O₃ 3.5克，Li₂CO₃ 2克，Ga 4克密封在温控炉中加热至850℃恒温4小时，冷却后可得到镓酸锂晶体。

实施例3：称取Ga₂O₃ 6克，Li₂CO₃ 4克，Ga 9克密封在温控炉中加热至1100℃恒温2小时，冷却后可得到镓酸锂晶体。

实施例4：称取Ga₂O₃ 4克，Li₂O 3克，Ga 7克密封在温控炉中

加热至900℃恒温3小时，冷却后可得到镓酸锂晶体。

实施例5：称取Ga₂O₃ 5克，LiOH 4克，在温控炉中通入NH₃(30ccpm)加热至850℃恒温4小时，冷却后得到镓酸锂晶体。附：X-射线测试结果

    2--THETA       D    I     21.540    4.1221    90     22.560    3.9380    100     28.020    3.1818    38     32.580    2.7461    72     33.120    2.7026    28     35.820    2.5048    52     36.080    2.4873    15     37.300    2.4087    66     37.780    2.3792    39     40.460    2.2276    21     42.180    2.1407    50     45.840    1.9779    18     46.380    1.9561    15     49.180    1.8511    20     49.560    1.8378    26     51.740    1.7654    25     54.900    1.6710    10     56.060    1.6391    13     56.940    1.6159    7     57.800    1.5938    44     58.820    1.5686    29     59.480    1.5528    13     65.320    1.4274    35     65.620    1.4215    12     67.300    1.3901    9     68.260    1.3729    12     69.840    1.3456    34