[发明专利]制备肼甲酸甲酯的方法

权利要求书

1.由肼与碳酸二甲酯制备肼甲酸甲酯的方法，其特征在于肼和碳酸二甲酯在-20至30℃的温度下同时计量加入到首先引入的第一溶剂中，然后在减压条件下蒸馏除去该溶剂和低沸点组分；然后将第二溶剂加入粗肼甲酸甲酯中并在减压条件下蒸馏除去该溶剂，或者使气体通过粗肼甲酸甲酯。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于肼和碳酸二甲酯的摩尔比为0.9-1.1∶1。

3.根据权利要求1和2的方法，其特征在于所用的第一溶剂是水或有机溶剂，该有机溶剂是：直链、支化或环状的未取代或取代的具有1-20个碳原子的脂肪族化合物，具有6-10个碳原子的未取代或取代的芳香族化合物，肼或碳酸二甲酯，后两者的量处于权利要求5所述的限定范围内。

4.根据权利要求1-3的方法，其特征在于所用的第一溶剂是具有1-8个碳原子的直链或支化的脂肪醇。

5.根据权利要求1-4的方法，其特征在于同时计量加入是按如下方式进行的：即在单位时间内加入的一种反应物，其摩尔数过量不超过20％(基于另一反应物)。

6.根据权利要求1-5的方法，其特征在于在计量加入后有一个在30-60℃搅拌30-300分钟的后反应时间。

7.根据权利要求1-6的方法，其特征在于所用的第二溶剂是具有1-20个碳原子的直链、支化或环状的未取代或取代的脂肪族化合物，具有6-10个碳原子的未取代或取代的芳香族化合物，肼或碳酸二甲酯。

8.根据权利要求1-7的方法，其特征在于蒸馏是在减压至0.1-30mbar的条件下进行的。

9.根据权利要求1-8的方法，其特征在于所用的第二溶剂是苯、甲苯、二甲苯或氯苯。

10.根据权利要求1-9的方法，其特征在于在75-120℃将氮气、空气、氧气或惰性气体通过粗肼甲酸甲酯。