[发明专利]制备酯的方法有效
申请号: | 00803380.3 | 申请日: | 2000-01-29 |
公开(公告)号: | CN1339022A | 公开(公告)日: | 2002-03-06 |
发明(设计)人: | K·迪特里希;U·布洛克 | 申请(专利权)人: | BASF公司 |
主分类号: | C07C67/54 | 分类号: | C07C67/54;C07C51/48;C07C69/708;C07C59/125 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝,邰红 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 方法 | ||
1.一种由含于水溶液中的通式II化合物制备通式I酯的方法,其特征在于:
a)在C1-C8醇和不与水混溶的溶剂存在下直接地或在从其盐游离后萃取通式II化合物,和
b)然后,在催化剂和共沸剂存在下在共沸蒸馏条件下与C1-C8醇酯化,
其中步骤(a)和(b)可在时间和空间上分开进行,或者以相继连续的或不连续的顺序进行,并且其中通式I和II中的可变参数和取代基含义如下:
R1=F、Cl、-OH、-OC1-C10-烷基,
R2=H、C1-C10-烷基,
R3=C1-C8-烷基,
Q=-OH、-O-K+,其中K+是碱金属阳离子或碱土金属阳离子或胺,
n=0、1或2。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,将pKa低于式II化合物的pKa的酸用于从式II化合物的盐游离所述的酸。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,将硫酸用于从式II化合物的盐游离所述的酸。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其特征在于,使用的醇是乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、己醇或辛醇。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其特征在于,醇同时用作有机溶剂。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其特征在于,步骤(a)在0-70℃的温度进行。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其特征在于,向萃取(a)中分别加入C1-C8醇和不与水混溶的溶剂。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其特征在于,连续萃取式II化合物。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其特征在于,在步骤(a)中以至少85%的收率萃取式II化合物的酸。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其特征在于,用于步骤(a)的溶剂是非极性有机溶剂。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其特征在于,用于步骤(b)酯化的催化剂是酸性离子交换剂或无机酸。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其特征在于,用于步骤(b)的共沸剂是有机溶剂,其不与水混溶,并且其与醇和水的共沸物的沸点比醇和水共沸物的沸点低至少8℃。
13.根据权利要求1-12中任一项的方法,其特征在于,使用的共沸剂是环己烷。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法,其特征在于,步骤(b)在大于1bar的压力进行。
15.根据权利要求1-14中任一项的方法,其特征在于,在步骤(b)酯化期间水含量降低到小于0.1%。
16.根据权利要求1-15中任一项的方法,其特征在于,在步骤(b)中通式I酯的收率至少为90%。
17.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,制备的酯是C1-C4烷氧基乙酸的C1-C8烷基酯。
18.从水溶液中萃取权利要求1所述的式II化合物的方法,其特征在于,包括在C1-C8醇和不与水混溶的溶剂存在下直接地或在通过酸化从其盐游离后萃取通式II化合物。
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