[发明专利]喷雾热分解或喷雾干燥方法,及进行该方法的设备

说明书

本发明涉及一种改进的喷雾热分解或喷雾干燥方法，用于制备无机氧化物和混合氧化物或粉末金属，并涉及进行该方法的设备。

目前，通过火焰气溶胶技术，以每年数百万吨的数量大量生产各种颜料(例如TiO₂)、陶瓷(SiO₂、Al₂O₃)和特种化学品(ZnO₂)。火焰气溶胶技术的一种特定形式是喷雾热分解，其中，前体盐溶液例如被精细雾化到火焰中或火焰的热燃烧气体中。在该操作过程中，溶剂(如水)首先蒸发。然后，结晶出来的盐热分解，其分解方式为金属氧化物保留为金属残留物(例如硝酸盐分解时)或者在分解过程中形成的金属离子被气态氧氧化。在其它方法中，在热气体中(例如在等离子体中)，用气态原料合成分散的产品。在所有情况中，形成非常细的固体颗粒，通过粉尘分离器从气流中分离出来，并回收作为产品。这里的粉末质量特征尤其是一种非常确定的颗粒尺寸分布、一种非常高分散程度、一种非常精确化学计量比的多组分产品，并且“硬团聚体”的含量尽可能接近零，例如，可能通过雾化系统和反应条件，特别是温度来影响这些特征。

在输送过程中，颗粒可能通过从气流中的热泳或扩散沉积在反应器壁上，可能产生严重的操作问题[Pratsinis，S.E.：在“能源与燃烧科学进展”(Progress in Energy and Combustion Science)24，No.3(1998)，197-221中的“陶瓷粉末的火焰气溶胶合成”]

目前，喷雾热分解通过在例如DE 39 16 643 C1中所述的方法用来生产高温超导体用的前体粉末。这种方法和类似的方法在操作中存在下列问题：

1.在反应器壁上的粉末沉积物必须每隔一段时间及时去除，这意味着必须中断设备的运行。

2.由于雾化到具有不同温度区域的火焰中，溶液雾滴在不同条件下反应，这降低了产品的质量(化学计量比、硬团聚体)。

3.由于雾滴的尺寸分布宽，这是由雾化系统决定的，因此，所生产的粉末产品的颗粒尺寸分布也宽，在某些情况下，超大颗粒的比例降低了产品质量。

所以，本发明的一个目的是提供一种没有所述缺点的方法。同时，提供一种设备也是本发明的目的，另一方面，通过该设备避免了在设备壁上的沉积物，同时能够生产无团聚的产品，该产品具有确定的颗粒尺寸分布和均匀的化学计量组成。

通过一种可以垂直或水平建造的喷雾热分解或喷雾干燥设备达到了该目的，该设备特点如下：

a)在耐热钢板的外管(2)内安装反应管(1)，方式为在两个管之间形成环形空隙，其中：

b)雾化系统(3)位于管的一端，且

c)一个或多个套管连接管(5)引入到环形空间中，

d)如果需要，在雾化系统高度上的气体入口槽或喷嘴(6)和(7)引入到反应管中，

e)在d)中的气体入口槽或喷嘴可以用各种形式的气体燃烧器代替，

f)雾化系统由一个或多个单部件(component)或多部件喷嘴组成。

在这种喷雾热分解或喷雾干燥设备中的反应管由耐热多孔材料组成。

因此，本发明涉及一种喷雾热分解或喷雾干燥设备，它有一个最高耐热1200℃、气孔直径为1-5微米的多孔材料反应管。

耐热多孔材料优选的是由耐热金属合金或合适的陶瓷材料组成。

特别地，这种材料是一种耐热烧结金属、金属网或金属无纺介质。

本发明还涉及一种喷雾热分解或喷雾干燥设备，其雾化系统由喷嘴板组成，通过压电陶瓷振荡器向其传递雾化能量，导致形成单分散的液滴分布。

可以安装在根据本发明的设备中的合适的喷嘴板是具有直径为10-40微米的孔的喷嘴板。

特别地，本发明涉及一种由透气多孔材料组成的反应管，这种材料最高耐热1200℃、气孔直径为1-5微米。

根据本发明进行喷雾热分解或喷雾干燥方法：使气体通过套管连接管(5)引入由反应管(1)和外管(2)形成的环形空隙内，所引入的气体通过反应管的多孔材料进入反应空间，导致形成从外套表面离开的气流，这又防止了所形成的颗粒在该表面上的沉积。