[发明专利]制备1-取代的5-羟甲基咪唑的方法无效
申请号: | 00812504.X | 申请日: | 2000-09-06 |
公开(公告)号: | CN1372551A | 公开(公告)日: | 2002-10-02 |
发明(设计)人: | 申铉翼;蒋在爀;李圭雄;李贤一;金成基;南斗铉 | 申请(专利权)人: | 株式会社LGCI |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 樊卫民 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 取代 甲基 咪唑 方法 | ||
1.一种制备下式的1-取代的5-羟甲基咪唑的方法,
其中,R表示烷基、羟烷基、烯丙基或取代或未取代的芳甲基或二芳甲基,
该方法包括在溶剂中,在过渡金属催化剂和氧化剂存在下,将下式1-取代的2-巯基-5-羟甲基咪唑反应的步骤,
其中R定义同上。
2.权利要求1的方法,其中氧化剂选自过氧化氢、烷基过氧化氢和碱性次氯酸盐。
3.权利要求2的方法,其中氧化剂是10~30%过氧化氢。
4.权利要求1的方法,其中过渡金属催化剂选自钨酸(H2WO4)、五氧化二钒(V2O5)或硫酸氧钒(VOSO4)。
5.权利要求1的方法,其中过渡金属催化剂与式(2)化合物的摩尔比为0.001~0.2∶1。
6.权利要求1的方法,其中溶剂选自水、低级醇和其混合物。
7.权利要求1的方法,其中,在低级醇溶剂中,在酸催化剂存在下,将下式1,3-二羟基丙酮二聚物与式RNH2(4)的胺的酸加成盐和式M-SCN(5)的硫氰酸盐反应,制得式(2)所示的1-取代的2-巯基-5羟甲基咪唑,式(4)中R定义同权利要求1,式(5)中M表示碱金属。
8.权利要求7的方法,其中M表示钾。
9.权利要求7的方法,其中胺的酸加成盐是卤化铵。
10.权利要求9的方法,其中卤化铵是氯化铵。
11.权利要求7的方法,其中,式(3)的1,3-二羟基丙酮二聚物与式(4)的胺的酸加成盐的摩尔比为0.5~2∶1。
12.权利要求7的方法,其中式(5)的硫氰酸根与式(4)的胺的酸加成盐的摩尔比为1~3∶1。
13.权利要求7的方法,其中低级醇是异丙醇或正丁醇。
14.权利要求1或7的方法,其中R是C1-4烷基、羟基C1-4烷基、烯丙基、苄基、诸如卤代苄基或3,4-二氧亚甲基苄基。
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