[发明专利]用于生产化学改性填料的方法

权利要求书

1.一种生产化学改性填料的方法，包括，视需要在表面活性剂和/或水混溶性溶剂的存在下，将选自沉淀硅石、胶态硅石或其混合物的无定形或粒状无机氧化物的酸性水悬浮液与偶联剂接触，形成化学改性填料的酸性水悬浮液，然后回收所述填料，改进之处包括，在pH为2.5或更低的无机氧化物水悬浮液中使用(a)二(烷氧基甲硅烷基烷基)多硫化物和(b)非硫有机金属化合物的组合物作为所述偶联剂，其中(a)与(b)的重量比至少为0.05∶1，并用酸中和剂处理该化学改性填料的水悬浮液，将所述悬浮液的pH增加至3.0-10。

2.根据权利要求1的方法，其中二(烷氧基甲硅烷基烷基)多硫化物由以下结构式I表示：

              Z-alk-S_n’-alk-Z，    I其中alk是具有1-18个碳原子的二价烃基；n’为2-12的整数；且Z是：

其中R是C₁-C₄烷基或苯基，且R’是C₁-C₈烷氧基、C_5-8环烷氧基、或C₁-C₈烷基巯基。

3.根据权利要求2的方法，其中二(烷氧基甲硅烷基烷基)多硫化物选自

3，3’-二(三甲氧基甲硅烷基丙基)二硫化物，

3，3’-二(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物，

3，3’-二(三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物，

2，2’-二(三乙氧基甲硅烷基乙基)四硫化物，

3，3’-二(三甲氧基甲硅烷基丙基)三硫化物，

3，3’-二(三乙氧基甲硅烷基丙基)三硫化物，

3，3’-二(三丁氧基甲硅烷基丙基)二硫化物，

3，3’-二(三甲氧基甲硅烷基丙基)六硫化物，和

3，3’-二(三辛氧基甲硅烷基丙基)四硫化物及其混合物。

4.根据权利要求1的方法，其中所述非硫有机金属化合物选自由结构式II表示的有机金属化合物：

        R¹_aMX_(4-a)         II

由结构式III表示的有机金属化合物：

        R²_2c+2Si_cO_(c-1)    III

由结构式IV表示的有机金属化合物：

        R³_2dSi_dO_d          IV

和由结构式V表示的有机金属化合物：

        (R²₃Si)_kNR⁴_(3-k)   V

以及所述有机金属化合物的混合物；其中每个M独立地为硅、钛或锆；每个R¹独立地为具有1-18个碳原子的烃基或R¹是具有1-12个碳原子的有机官能烃基，其中所述官能度为氨基、羧酸、卡必醇酯、或酰氨基；每个X独立地选自卤素、氨基、具有1-12个碳原子的烷氧基和具有1-12个碳原子的酰氧基，a是整数1、2或3；每个R²独立地为卤素、羟基、或包含1-18个碳原子的烃基，前提是至少50％摩尔的R²取代基为包含1-18个碳原子的烃基，c是整数2-10000；每个R³独立地为卤素、羟基、或包含1-18个碳原子的烃基且d是整数3-20；每个R⁴独立地为氢或包含1-18个碳原子的烃基且k是1或2；且所述卤素基团或卤素选自氯、氟、溴或碘。