[发明专利]纯的熔凝二氧化硅,窑炉和方法

说明书

本申请要求享有1999年9月10日提交的标题为“用于制造熔凝二氧化硅的炉顶耐火材料”(Lawrence H.Kotacska and Robert S.Pavilik，Jr.)美国专利申请60/153,422的优先权。本申请还涉及1998年8月13日提交的标题为“纯的熔凝二氧化硅、窑炉和方法”(Robert S.Pavilik，Jr.，Daniel R.Sempolinskiand Michael H.Wasilewski)美国专利申请09/125,208，这些专利申请参考结合于此。

发明领域

本发明涉及较纯熔凝二氧化硅的制品，制造这种制品的窑炉和方法。

发明背景

较纯的熔凝二氧化硅是通过其前体的热分解和所产生氧化物的沉积制造的。前体可以是蒸气形式或由蒸气负载。通过火焰水解或热解来进行分解。

这样的一种方法是水解或热解四氯化硅制造熔凝二氧化硅。揭示这种制备二氧化硅方法的早期专利有：美国专利2,239,551(Nordberg)和2,273,342(Hyde)。火焰水解的工业应用是形成和沉积二氧化硅来形成较大物体(玻璃体(boule))。这样的玻璃体可以直接使用，或进行加工或组装成为大的光学体如望远镜的镜片。在这种方法中，SiCl₄被水解，水解形成的蒸气通入火焰形成二氧化硅的熔融颗粒。这些颗粒连续沉积在饵器或淀积在被称作杯体的坩埚中，形成玻璃体。

这种方法存在严重的缺陷，即需要以对环境安全的方式处理掉副产物HCl。因此，在美国专利5,403,002(Dobbins等)中，使用一种无卤化物的含硅化合物来代替SiCl₄。该专利中具体提出使用聚甲基硅氧烷如八甲基环四硅氧烷来提供水解或热解过程用的蒸气反应物。

为引入一种取代的前体，当然，严格来说必须避免熔凝二氧化硅产品明显的性能变化。不幸的是，由Dobbins等提出的前体替代导致性能的明显变化。其另一缺点是在产生的玻璃中出现了荧光现象，该荧光现象在玻璃受短波辐照时还有所增加。

这些研究揭示，透射损耗的一个因素是玻璃的钠含量。美国专利5,332,702和5,395,413(Sempolinski等)描述了降低钠含量所采用的补救措施。这些措施主要包括在建造熔凝二氧化硅沉积形成玻璃体的炉中使用氧化锆耐火材料。具体而言，在制造这种窑炉用的氧化锆耐火材料组分中必须使用分散剂、粘合剂和含钠离子尽量少的水。

采用Sempolinski等人专利所述的方法获得了改进的产品。然而，有些熔凝二氧化硅的用途明显要求进行进一步改进来满足这些用途的严格要求。这样的一种用途是用于由受激准分子型激光器发射的很短波长紫外光透射的透镜。这种激光器发射波长约为193-248nm的辐射。

发现由市售熔凝二氧化硅制造的透镜无法提供合格的短波长辐射的透射，而且显示不良的荧光现象。这两种情况随使用时间推移变得更严重。玻璃的透射损失或变暗一般称作UV吸收损坏。

本发明的主要目的是提供一种解决这些问题的熔凝二氧化硅材料。第二个目的是提供激光器透镜尤其是精细平版印刷过程所用的改进的熔凝二氧化硅玻璃。第三个目的是提供用于收集玻璃体形式的熔凝二氧化硅的改进窑炉。第四个目的是提供制造此改进的收集窑炉的及在该窑炉中制造玻璃的方法。

发明概述

本发明包括制造熔凝二氧化硅玻璃的方法。该方法包括下列步骤：提供二氧化硅原料，提供一主要由氧化铝(aluminum dioxide)构成的炉顶和杯，炉顶位于固结的非多孔熔凝二氧化硅玻璃体的上方。所述方法还包括将二氧化硅原料传送到安装在氧化铝炉顶内的反应部位的燃烧器中，在燃烧器中，二氧化硅原料转变为熔融的二氧化硅颗粒，再淀积并固结为熔凝二氧化硅玻璃。

本发明还包括将并非二氧化硅的二氧化硅前体原料液体转变为熔凝二氧化硅玻璃的熔凝二氧化硅玻璃窑炉，该窑炉具有内含的窑炉内部，在其内部是最高窑炉操作温度MFOT。窑炉内部有一个转变沉积固结部位，前体原料在该部位转变为二氧化硅烟尘(silica soot)，后者然后沉积并固结成为熔凝二氧化硅玻璃。窑炉内部位于氧化铝耐火砖内并被其绝热，氧化铝耐火砖烧结温度FT＞1650℃，主要由Al和O组成。

本发明的一个实施方案涉及通过将含硅化合物通入火焰，形成熔融的二氧化硅颗粒，并在耐火材料建造的窑炉内收集这些颗粒来制造熔凝二氧化硅体的改进方法，其改进包括构造窑炉的至少一部分耐火材料，是曾经暴露于能与之反应的含反应性卤素气体，从而对其提纯除去污染金属的。