[发明专利]金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 01108657.2 申请日: 2001-07-23
公开(公告)号: CN1398924A 公开(公告)日: 2003-02-26
发明(设计)人: 皇晓辉;鄢照荣;朱晓林 申请(专利权)人: 皇晓辉;鄢照荣
主分类号: C09C1/36 分类号: C09C1/36
代理公司: 成都天元专利事务所 代理人: 姚温明
地址: 610054 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 金红石 纳米 氧化 钛粉体 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:包括如下工序:配制四氯化钛溶液、溶液中和、精化处理、二次中和、抽滤洗涤、配制二氧化钛悬乳液、表面处理、干燥、煅烧。

2、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:配制四氯化钛溶液工序的操作过程是:将四氯化钛溶液和去离子水在冰水浴中以1∶(2.5-3.5)的重量比进行配比,配制温度小于80℃。

3、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:溶液中和工序的操作过程是:将配制好的四氯化钛溶液加入碱液,边加边均匀搅拌,使PH值为0.2-1.2加入的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。

3、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:精化处理工序的操作过程是:将中和产物缓慢升温到60-100℃,升温速度控制在1℃/min,中和产物升温至兰色胶体状态时,停止升温,维持此温度,恒温60-180分钟,再缓慢冷至室温。

4、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:二次中和工序的操作过程是:在精化处理后的溶液中加中和剂,调整PH值在6-8的范围内,使溶液中的胶体聚沉,加入的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。

5、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:抽滤洗涤工序的操作过程是:用沉降槽反复除去溶液上层电解质,再进行抽滤,直至基本洗净氯离子,得到滤饼,抽滤洗涤后的滤液用检验液检验,看是否仍有氯离子存在,且滤液的电导率应小于280μs/cm,否则反复抽滤洗涤。

6、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:配制二氧化钛悬乳液工序的操作过程是:往滤饼中加入去离子水得到二氧化钛悬乳液,二氧化钛重量浓度为2-25%,最佳为5-10%。

7、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:表面处理工序的操作过程是:先以超声波将二氧化钛悬乳液进行分散处理,超声波分散处理进行的强度不小于200W,时间为5-30分钟,然后加入处理剂进行表面处理,并以中和剂使溶液PH值维持在6-8。

8、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:干燥工序的操作过程是:在溶液中加入正丁醇溶液,进行共沸蒸馏,直至除去所含水分,得到粉体。

9、根据权利要求1所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:煅烧工序的操作过程是:干燥后的粉体在200-450℃下煅烧2-6小时,将粉体中所含正丁醇以及其他有机物除去,即得到金红石型纳米二氧化钛粉体。

10、根据权利要求1或7所述的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于:表面处理工序中,所用处理剂为硅、铝、锡、锆盐溶液的一种至四种,处理剂用量控制在溶液中二氧化钛重量的1-20%之间,所用中和剂为Al(NO3)3溶液、NaSiO3溶液、ZrOCl2溶液、Al2(SO4)3中的至少一种。

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