[发明专利]金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法

说明书

所属技术领域：

本发明涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，尤其是一种采用液相法制取金红石型纳米二氧化钛的方法。

背景技术：

金红石型纳米二氧化钛由于其屏蔽紫外线性能好，有极好的耐光性和耐热性等，因而在化妆品、涂料、纺织、陶瓷等领域有极其广泛的应用前景。目前用于生产纳米TiO₂方法主要为TiCl₄强迫水解法、TiCl₄水解法、钛酸丁酯水解中和法等，而利用这些方法纳米TiO₂或设备要求高，或成本高，或金红石相不纯等，存在诸多不足。

发明内容：

本发明提供了一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法，采用低温常压、液相法原理制备具有纯正金红石相的纳米二氧化钛粉体。

本发明的技术方案是：

本发明的工艺过程是：

配制四氯化钛溶液、溶液中和、精化处理、二次中和、抽滤洗涤、配制二氧化钛悬乳液、表面处理、干燥、煅烧。

本发明的具体操作过程是：

A、配制四氯化钛溶液：将四氯化钛溶液和去离子水以1∶(2.5-3.5)的重量比进行配比，配制温度小于80℃；

B、溶液中和：将配制好的四氯化钛溶液加入碱液，边加边搅拌，调整PH值为0.2-1.2；

C、精化处理：将中和产物加热至60-100℃后保温60-180分钟，再冷却至室温；

D、二次中和：加中和剂，控制其PH值在6-8的范围内，溶液中的胶体聚沉。

E、抽滤洗涤：用沉降槽反复除去溶液中上层的电解质，再进行抽滤至基本洗净氯离子，得到滤饼；

F、配制二氧化钛悬乳液：往滤饼中加入去离子水得到二氧化钛悬乳液，二氧化钛悬乳液中的二氧化钛重量浓度为2-25％，最佳为5-10％；

G、表面处理：先以超声波将二氧化钛悬乳液进行分散处理，然后加入处理剂进行表面处理，并以中和剂调整溶液PH值为6-8；

H、干燥：在溶液中加入正丁醇溶液，进行共沸蒸馏，至除去所含水分，得到粉体；

I、煅烧：干燥后的粉体在200-450℃下煅烧2-6小时，粉体中所含的正丁醇以及其他有机物除去，即得到金红石型纳米二氧化钛粉体。

本发明A工序中，四氯化钛溶液的配制在冰水浴中进行，避免了因强烈水解而生成锐钛矿的可能。

本发明B工序中，是将四氯化钛水溶液缓慢滴加入碱液，在滴加过程中要不停地搅拌，使反应均匀，加入的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。

本发明C工序中，对中和产物加热时，缓慢升温到60-100℃，升温速度宜控制在1℃/min，中和产物升温至兰色胶体状态时，停止升温，维持此温度，恒温60-180分钟，再缓慢冷至室温。

本发明D工序中，加入的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。

本发明E工序中，抽滤洗涤后的滤液用检验液检验，看是否仍有氯离子存在，且滤液的电导率应小于280μs/cm，否则反复抽滤洗涤，所用检验液为AgNO₃.

本发明G工序中，超声波分散处理进行的强度不小于200W，时间为5-30分钟，所用处理剂为硅、铝、锡、锆盐溶液的一种至四种，处理剂用量控制在溶液中二氧化钛重量的1-20％之间。

本发明G工序中，所用中和剂为Al(NO₃)₃溶液、NaSiO₃溶液、ZrOCl₂溶液、Al₂(SO₄)₃中的至少一种。

本发明的优点在于：通过本发明制备的纳米二氧化钛，不仅粒径超细、金红石相纯度高，而且具备极好的分散性、耐候性，化学稳定性、热稳定性，可广泛用于高档化妆品、高档涂料、化纤、塑料等领域。

附图及图面说明：

图1是本发明工艺流程图

具体实施方式：

实施例一：