[发明专利]制备(完全外消旋)－α－生育酚的方法

权利要求书

1、通过酸催化的三甲基氢醌与异植醇或植醇的缩合来生产(完全外消旋)-α-生育酚的方法，其特征在于，在存在如下通式的三(全氟烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷或金属三(全氟烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲基化物作为催化剂的条件下在有机溶剂中进行缩合反应，

                [(R¹SO₂)₃C]_xR²               Ⅰ

其中

R¹表示全氟烷基C_nF2_n+1，或五氟苯基，

R²表示质子或选自阳离子形式的硼、镁、铝、硅、钪、钛、钒、氧钒基、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铑、钯、银、锡、镧、铈、镨、钕、铕、镝、镱、铪、铂和金的金属阳离子，

n表示1至10的整数，

x表示质子相应化合价(1)或金属阳离子的相应化合价(1、2、3或4)。

2、权利要求1的方法，其中，使用脂肪族或环状的酮、脂肪族或环状的酯，或脂肪族或芳香族的烃作为有机溶剂。

3、权利要求2的方法，其中的溶剂是异丁基甲基酮、二乙基酮、环戊酮、异佛尔酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、γ-丁内酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯或二甲苯。

4、权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，用作催化剂的式Ⅰ的三(全氟烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷或金属三(全氟烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲基化物的量为约0.1摩尔％至约2摩尔％，以三甲基氢醌或异植醇/植醇中摩尔量较少的物质的用量计。

5、权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，除了式Ⅰ的金属三(全氟烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲基化物外，还使用布朗斯台德酸作为助催化剂，优选硫酸、磷酸或对甲苯磺酸。

6、权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，每10mmol异植醇或植醇，无论使用哪种，使用约10-100ml，优选约30-60ml有机溶剂。

7、权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，反应在约60℃至约150℃，优选约100℃至约12(℃的温度下进行。

8、权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，反应混合物中三甲基氢醌与异植醇/植醇的摩尔比为约1.3∶1至约2.5∶1，优选约1.5∶1至约2.2∶1，首选约2∶1。

9、权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，将异植醇或植醇本身或以溶液的形式分批加入到三甲基氢醌和催化剂的悬浮体或溶液中。