[发明专利]一种掺锑二氧化锡浅色导电粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种浅色导电粉的制备方法，具体地说涉及一种掺杂了锑的二氧化锡的制备方法。

随着社会经济的迅猛发展，人们生活水平的不断提高，各种非金属材料如：塑料、纤维、橡胶、涂料等日益进入社会各领域，由于它们受摩擦、撞击等易产生静电，而静电聚集到一定的程度就会引起放电，甚至可能引起击穿或发生火灾，因静电造成的事故呈逐年上升趋势。在石油、化工、橡胶、造纸、印刷、粉体加工、电子等行业则更为显著，给工农业生产和人民生活带来严重的损失，因此必须采取措施防止或消除静电。另外，随着各种家电及计算机等电子产品的大量进入各领域，它们的静电问题也日益受到重视。

传统的抗静电材料主要集中在碳黑、金属单质及有机高分子、表面活性剂等。碳黑由于颜色较深，对色彩产生不利影响而应用受到一定的限制；金属单质中的铜、铁、铝等易氧化，随着时间的延长而使混合体系的导电率显著下降，故在制造导电纤维时无多大使用价值；金、银粉末的价格高，难以规模使用，并且金属粒子的含量通常需高达约70％(重量份)，才会使体系的比电阻显著降低，这样高的含量会使高聚物的力学性能、纺丝性能变差。导电有机高分子直接纺制成导电纤维一直是人们所期望的，但在实际过程中遇到许多困难。导电表面活性剂由于对湿度很敏感，不利于暴露于外界等缺陷使它们的应用受到很大的限制。

浅色导电粉末的出现较大程度上弥补了以上不足，其主要为CuI,SnO₂,TiO₂,In₂O₃,Nb₂O₃等。它们作为导电填料广泛用于导电塑料、导电橡胶、导电涂料、抗静电涂料以及显象管抗静电涂层。而且其颜色浅可以起装饰作用和具有高反射作用，使得其在航空航天工业和电子工业中得到应用。这些填料中CuI,Nb₂O₃有毒，对卫生和安全不利。SnO₂,In₂O₃导电性能最好，但In₂O₃价格昂贵，故相对SnO₂较好。

影响SnO₂导电性的主要因素是粉体的掺杂量、均匀性及细度。粉体越细，表面积越大，涂层导电性越好。掺杂了锑的二氧化锡(Antimony Doped TinOxide)简称ATO，可提高其导电性。在一定的锑掺杂量范围内，掺锑量越多，它的导电性越好，但带来了粉体的颜色越深。为了得到浅色的导电粉，其关键是在较少的掺杂量的情况下，使掺杂均匀，粉体的粒径小。

普通的SnO₂导电粉在掺锑的过程中，为了保证锡锑均以离子形式存在，在配制混合液的过程中必须加入大量的酸，然后加碱使之产生沉淀。由于锡与锑氢氧化物沉淀的溶度积不同，在相同pH的情况下，锑的氢氧化物先于锡的氢氧化物沉淀析出，故尽管起始锑以一定的掺杂比例混合于锡的溶液中，但在实际加碱沉淀的过程中，是氢氧化锑先析出，随后是氢氧化锡沉淀。该前驱体实际上是两种沉淀的混合物。要得到均匀的掺杂锑量，必须在较高的温度下煅烧前驱体，这样势必造成原生粒子长大，最终影响粉体的导电性。有关文献报道采用Sn⁴⁺和Sb³⁺的混合溶液加入强碱NaOH，控制最终反应的pH值为1.5左右的方法，由于氢氧化锑和氢氧化锡产生沉淀所需的pH值不同，该法并没有实现真正意义上的共沉淀，得到的沉淀物是氢氧化锑和氢氧化锡的混合物，要经高温煅烧才能得到导电粉，而高温煅烧使粒径长大，影响导电效果。

本发明的目的是提供一种在较少掺锑量的情况下，使锑均匀地掺杂于二氧化锡的粉体中的锡锑浅色导电粉的制备方法，以克服现有技术所存在的掺锑不均匀以及高温煅烧使粒径长大，影响导电效果的缺陷。

本发明的构思是这样的：

在三氯化锑的水溶液中，加入配位剂与锑形成配合物，防止锑由于水解作用首先析出氢氧化锑沉淀，然后配制四氯化锡溶液，按所需的锑掺杂量将锑配合物的水溶液与四氯化锡溶液混合，获得锑配合物和四氯化锡的混合液；

随后加入碱液，控制一定的pH值搅拌反应，使锡锑在分子级水平上达到均匀地共沉淀。待加入完毕后，再调节一定的pH值，使前驱体表面沉积一层非氢氧化物沉淀，防止粉体在干燥和煅烧过程中由于氢氧根之间的失水而形成氧桥，同时由于氢氧化物的分解温度低于非氢氧化物的分解温度，沉淀前驱体的分解实际上是从颗粒内部的氢氧化锡开始形成晶核，然后外层分解，向中心晶核扩散生长，防止硬团聚现象的产生，即可获得所说的锡锑浅色导电粉。