[发明专利]一种均苯四甲酸二酐的捕集工艺方法及设备

权利要求书

1.一种适用于从均四甲苯气相氧化法生产均酐工艺过程产生的反应产物气体中直接凝华捕集得到高纯度均酐产品或副产物的方法和被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：采用冷惰性气体与换热冷却至略高于均酐凝华温度的反应产物气体混合，将混合气体直接冷却至低于均酐的凝华温度，但高于副产物的凝华温度的温度范围内，使均酐达到过饱和状态，凝华捕集器内设置的凝华床或折流结构为过饱和均酐气体提供结晶条件，使均酐从混合气体中分离出来，为防止副产物在器壁上凝华结晶影响产品均酐纯度，采用被动热壁结构，维持器壁温度接近于器内气体的温度，用这种方法，可以连续地直接捕集得到针状或粉状的均酐晶体，根据这种方法形成的被动热壁式凝华捕集器，由混合室(2)和捕集室(3)构成，捕集室(3)内设有凝华床(5)或折流板(15)或其本身是可造成折流的设备，器壁温度采用被动热壁维持，换热冷却至190℃～230℃的反应产物气体在混合室(2)内与冷惰性气体混合，使混合后的气体温度控制在130℃～190℃，混合过程中生成的少量含杂质的固体粗酐由混合室底部出料口(11)出料，除去部分杂质的过饱和或含细小均酐固体颗粒的气体从混合室(2)进入捕集室(3)后，其中的均酐在凝华床(5)上凝华结晶，当积累达到一定量后，靠外力的振动，使晶体从床面脱落，或靠重力自行从床面脱落，或气体被折流，其中的均酐分子或细小颗粒碰撞形成较大晶粒，然后靠重力下落至捕集室底部出料口(12)出料，也可用同样的方法，向回收了均酐的气体中再次注入冷惰性气体，进一步降低气体温度，使副产物凝华，可在后续捕集室获得固体副产物。

2.根据权利要求1所述的被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：器壁温度由内部气体向器壁提供的热量和设在器壁外部的绝热保温层的隔热来维持。

3.根据权利要求2所述的器壁温度，其特征在于：器壁温度与器内气体的温差不大于10℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：冷惰性气体是：空气、氮气、氧气、二氧化碳、蒸汽。

5.根据权利要求4所述的冷惰性气体，其特征在于：冷惰性气体是，室温的空气。

6.根据权利要求1所述的被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：其结构为长方体箱式、通过隔板(4)将箱体分隔为相互连通的底部带收集斗的混合室(2)和若干个捕集室(3)的设备。

7.根据权利要求1所述的被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：其结构为由底部带收集斗的园筒形混合室(2)和若干个同样结构的捕集室(3)，通过管道(14)连为一体的设备。

8.根据权利要求1所述的被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：凝华床(5)结构形式是多排垂直悬挂的与气流方向垂直或平行或斜交的多孔板、平板丝网、板网、等平面型结构或多排多列垂直悬挂的园钢、扁钢、方钢、链状、螺旋线状等线型结构的金属或非金属物。

9.根据权利要求8所述的凝华床(5)，其特征在于：凝华床的表面积为0～100m²/kg均酐·h。

10.根据权利要求1所述的被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：气体在混合室(2)内的停留时间为0.5～10s。

11.根据权利要求1所述的被动热壁式凝华捕集器，其特征在于：气体在所有捕集室内的总停留时间为5～180s。