[发明专利]磺化去氢松香酸盐及其制备方法和其用途有效
申请号: | 01120289.0 | 申请日: | 2001-07-16 |
公开(公告)号: | CN1396154A | 公开(公告)日: | 2003-02-12 |
发明(设计)人: | 鲁学照;郑梁元;张世伟;郑里;王明新;赵咏丽 | 申请(专利权)人: | 中国医药研究开发中心;上海兴康医药研究开发有限公司 |
主分类号: | C07C309/57 | 分类号: | C07C309/57;C07C303/02;C07C303/06;A61K31/255;A61P1/04 |
代理公司: | 北京北新智诚专利代理有限公司 | 代理人: | 程凤儒 |
地址: | 10220*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 松香 及其 制备 方法 用途 | ||
1、一种磺化去氢松香酸盐,其特征在于:该化合物用下述通式(1)表示:
其中,R为Bi(OH)++、或Zn++、或2BiO、或1/2Zn H
n=0-10。
2、一种权利要求1的磺化去氢松香酸盐的制备方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1)将松香与1∶0.1-1∶1.5倍重量的消石灰在160-600℃温度下搅拌1-5小时,得到固体松香钙;
(2)将上述固体松香钙采用C1-6的脂肪醇及其含水混合溶液、或是脂肪酸酯溶解,所用上述溶媒为固体松香钙的0.5-10倍,单位比为ml/g,并用矿酸调节上述溶液的pH值为5-9,获得松香酸;
(3)将上述松香酸在0.1-5%重量的5%-10%的钯/碳的催化剂作用下在200-300℃下反应1-5小时;或是直接在220-380℃高温下进行反应,反应后经冷却后,再加入0.5-10体积的溶媒,溶媒为甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、苯、和甲苯中的任意一种,并继续回流1-3小时后,趁热过滤,冷却,放置过夜,析出结晶,过滤得去氢松香酸;
(4)将所得到去氢松酸加入予先冷却到-20~20℃的1-10倍重量的90-98%的硫酸中,搅拌反应0.5-10小时后,倾入冰水中,冰水的重量为硫酸重量的5-50倍,大量白色沉淀析出,过滤,滤饼水洗,并吸去水分后,用滤饼重量的0.5-10倍的冰醋酸加热溶解,放冷,析出结晶,过滤后干燥得磺化去氢松香酸;
或是,
(5)将得到的磺化去氢松香酸按照常规的方法制成磺化去氢松香酸单、双碱金属盐或碱土金属盐;
(6)在C1-6的脂肪醇,水、DMF和DIMSO中的任一种溶媒中,以所制成的磺化去氢松香酸单、双碱金属盐或碱土金属盐与氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的任意一种或硝酸铋、或次硝酸铋、或氢氧化铋,通过置换反应制得磺化去氢松香酸锌盐或铋盐,即通式(1)表示的化合物;
或是,
(5)’在C1-6的脂肪醇,水、DMF和DMSO中的任意一种溶媒中,用所得的磺化去氢酸与氧化锌、氢氧化锌、硝酸铋、碱式硝酸铋进行中和反应制得磺化去氢松香酸锌盐或铋盐,即通式(1)表示的化合物。
3、根据权利要求1所述的磺化去氢松香酸盐的用途,其特征在于:通式(1)所表示的化合物作为制备消化道溃疡、及胃炎药的应用。
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