[发明专利]乙酰磺胺酸钾的合成制备方法

权利要求书

1.乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于：

(1)取代苯氧基磺酰氯的制备：用取代苯酚钠或取代苯酚与磺酰氯反应制得取代苯氧基磺酰氯，反应温度为-10℃～20℃，用烷基或烷氧基卤化铵做催化剂，在烷基芳香烃或卤代烷烃类的溶剂中进行反应；

(2)取代苯氧基磺酰胺的制备：在反应塔中，将取代苯氧基磺酰氯溶在卤代烷烃类的溶剂中，冷却至-5℃～+30℃，压力控制在2～10Mpa，在催化剂的作用下，通入液氨或氨气，进行反应；

(3)乙酰乙酰胺基-N-磺酰一取代苯氧基的制备：用取代苯氧基磺酰胺与双乙烯酮在苯、卤代烷烃类，醚，酮，四氢呋喃和乙腈有机溶剂中进行反应，反应温度为-5℃～+5℃，用烷基胺或芳基胺做催化剂；

(4)乙酰磺胺酸钾的制备：在室温中，将乙酰乙酰胺-N-磺酰—取代苯氧基溶在低级醇中，在搅拌下，滴加碱金属的氢氧化物或其碳酸盐的低级醇类溶液，进行环合反应。

2.根据权利要求1所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的取代苯氧基钠盐或取代苯酚其取代基R可以为H-，2-CH₃，6-CH₃-，2，6-二CH₃-，2-Cl-，4-Cl-，6-Cl-，2-NH₂-，6-NH₂-，催化剂采用烷基或烷氧基卤化铵鎓盐，具体选自苄基三乙基氯化铵，苄基三乙基溴化铵，四正丁基溴化铵，四叔丁基氯化铵，四叔丁基溴化胺。

3.根据权利要求2所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的有机溶剂选自苯，各种甲苯，一氯甲烷，二氯甲烷，1，1-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用的氨为液态或气态氨；催化剂选自六亚甲基四胺，SiO-Al₂O₃，TiO₂，ThO₂及各种金属氧化物的混合物；溶剂选自苯，二氯甲烷，三氯甲烷，1，1-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷，甲苯，邻、间、对—三种二甲苯，四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所用溶剂选自苯，一氯甲烷，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，一氯代乙烷，1，1-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷，乙醚，甲、乙醚，丙酮，四氢呋喃，乙腈，烷基胺选自二乙胺，三乙胺。

6.根据权利要求1所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述的碱金属的氢氧化物或其碳酸盐选自NaOH、KOH、Na₂CO₃，K₂CO₃；醇类溶剂选自1-3个碳原子的低级烷基醇，甲醇，乙醇，丙醇；闭环温度范围控制在10℃～30℃，PH值为8-12。

7.根据权利要求2所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述取代基R为4-Cl-；催化剂为四丁基溴化胺或苄基三乙基氯化铵。

8.根据权利要求3所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷或苯。

9.根据权利要求4所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述压力控制在5～10Mpa。

10.根据权利要求6所述的乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于，所述碱金属的氢氧化物为KOH。