[发明专利]乙酰磺胺酸钾的合成制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种化学物质的制备方法，特别是乙酰磺胺酸钾的合成制备方法。

(二)背景技术

目前乙酰磺胺酸钾的化学合成方法有如下几种：

(1)以氟或氯磺酰基异腈酸酯(FSO₂NCO或ClSO₂NCO)与乙酰乙酸异丁基酯反应，在此方法中，中间体氯磺酰基异腈酸酯需用剧毒药NaCN来制备。因为NaCN为剧毒药品，极易发生人身死亡事故，所以不宜用在工业生产上，另外此反应在低温中进行，能耗大，使产品成本增高，故此法不适合工业生产。

(2)乙酰乙酰胺与氟磺酰反应。

(3)双乙烯酮与氨基氟磺酰反应。

在(2)、(3)方法中，SO₂F₂及NH₂SO₂F较难进行工业生产，目前国内尚无此产品，这两种产品均需用HF，一般厂家生产不了。故此二法也不能采用。

(4)用SO₃低温环合法。

在此法中SO₃用量为乙酰乙酰胺-N-磺酸的4～5倍。每生产1吨乙酰磺胺酸钾即有2吨硫酸付产物，给三废处理带来很大困难。环合反应要在-40℃～-30℃低温下进行，故能耗很大，SO₃非常容易聚合生成二聚或三聚物，它们的凝固点较高，在室温下为固体，因此在实际操作中，SO₃浓度不易掌握，如SO₃浓度降低，则成品产率下降，要使SO₃浓度合适，却是一件不易做到的事，以致使产率经常出现忽高忽低的波动现象，另外SO₃为强氧化物质，吸水后成H₂SO₄，对设备腐蚀性很强，所以用此法生产也是不理想的方法。

中国专利93102189.8，名称为(6-甲基-1，2，3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2，2-二氧化物及其盐的合成方法)。

在该专利中，不足之处一：第(2)步骤用NaN₃生成的叠氮化物，在蒸馏溶剂时，温度不能超过25℃，否则易引起爆炸，如不超过25℃残留溶剂不易除尽，影响下一步反应及产率。不足之处二：第(3)步骤用NaBH₄来还原叠氮化物，所用还原剂NaBH₄在四氢呋喃中不溶，仅能用其混悬液，还原时间很长，效果也不理想，产率忽高忽低。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述专利93102189.8中的两种不足之处，提供一种乙酰磺胺酸钾的合在制备方法。

本发明的目的是以如下方式实现的：

乙酰磺胺酸钾的合成制备方法，其特征在于：

(1)取代苯氧基磺酰氯的制备：用取代苯酚钠或取代苯酚与磺酰氯反应制得取代苯氧基磺酰氯，反应温度为-10℃～20℃，用烷基或烷氧基卤化铵做催化剂，在烷基芳香烃或卤代烷烃类的溶剂中进行反应；

(2)取代苯氧基磺酰胺的制备：在反应塔中，将取代苯氧基磺酰氯溶在卤代烷烃类的溶剂中，冷却至-5℃～+30℃，压力控制在2～10Mpa，在催化剂的作用下，通入液氨或氨气，进行反应；

(3)乙酰乙酰胺基-N-磺酰一取代苯氧基的制备：用取代苯氧基磺酰胺与双乙烯酮在苯、卤代烷烃类，醚，酮，四氢呋喃和乙腈有机溶剂中进行反应，反应温度为-5℃～+5℃，用烷基胺或芳基胺做催化剂；