[发明专利]形貌可控的大孔径介孔分子筛的制备方法

权利要求书

1、一种形貌可控的大孔径介孔分子筛的制备方法，以非离子表面活性剂P123作为模板剂，通过选择硅源、添加助剂、或改变生长方式控制形貌，其步骤如下：

(1)将P123溶于一定量的无机酸水溶液中，在35-40℃温度下搅拌，至

   澄清，P123与无机酸的摩尔比为1/230-1/500；

(2)选择硅源，按一定摩尔比将其加入步骤1的溶液中，在35-40℃温度下反应20

   小时以上，P123/硅的摩尔比为1/30～1/100；

(3)把步骤2得到的含白色固体的反应混合物在水热条件下静态老化1-3

   天；

(4)将步骤3的反应产物进行过滤、用水洗涤、室温空气中干燥。

2、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于硅源选用正硅酸四甲基酯、正硅酸四丁基酯、正硅酸四丙基酯、正硅酸四乙基酯等油性硅源或非硅反应源钛酸四丁基酯、可溶性无机硅源固体硅酸钠、硅溶胶。

3、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于步骤(1)和(2)中还可加入辅助溶剂N，N′-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、烷类、烷基链的碳数大于4的醇类、醚类，或络合剂乙二胺，其与硅的摩尔比为0～1500倍。

4、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于步骤(1)和(2)中还可加入辅助表面活性剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂，其加入量为主模板剂重量的0～0.4倍。

5、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于步骤(1)和(2)中还可加入辅助电解质：钾盐、钠盐、钙盐、钡盐、镁盐及过渡金属可溶盐，其加入量为与硅的摩尔比为0～10倍。

6、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于无机酸为盐酸、硫酸、磷酸之一种。

7、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中还可应用静态界面生长或超声、微波生长方式。

8、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于在选用正硅酸乙酯，其用量为模板剂摩尔数的300至400倍，得麦穗状SBA-15；

9、根据权利要求2所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于在选用正硅酸甲酯，其用量为模板剂摩尔数的400-500倍，得到腰果状SBA-15。

10、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于还可加入辅助溶剂DMF，其加入量为模板剂重量的500～700倍，得面包圈状SBA-15。

11、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于还可加入辅助表面活性剂-十六烷基三甲基溴化铵，其加入量为主模板剂重量的10％～30％，得球状SBA-15。

12、根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法，其特征在于还可加入辅助电解质：K₂SO₄、MgSO₄，其加入量为模板剂重量的30～60倍，得圆片状SBA-15。