[发明专利]制备环氧化物的联合法

权利要求书

1.一种通过用过氧化氢使烯烃直接氧化而连续生产环氧化物的联合法，包括：

(a)在基于钯和铂作为活性组分的双金属催化剂存在下，用包含氢气、氧气和惰性气体的气流制备一种浓度高于3％(重量)的过氧化氢的醇或水-醇溶液；

(b)在悬浮于反应溶剂中的环氧化催化剂存在下，使步骤(a)中所得过氧化氢的醇或水-醇溶液与烯烃和缓冲剂接触，得到包含与所述烯烃相应的环氧化物、水和所述醇溶剂的反应混合物；

(c)分离所述环氧化物之后，对离开步骤(b)的醇物流进行处理以除去存在的氮化化合物；

(d)将步骤(c)中所得醇溶剂供入步骤(a)。

2.权利要求1的方法，其中步骤(c)中所述醇物流的处理通过蒸馏所述溶剂以及包含相对于总物流约10-50mg/kg硫酸的水或稀水-醇溶液，或通过用活性炭、磺酸型树脂或磺化炭处理所述蒸馏的溶剂进行。

3.权利要求1的方法，其中步骤(c)中所得溶剂的一部分用于稀释离开步骤(a)的过氧化氢的醇或水-醇溶液至所述环氧化设备所要求的值。

4.权利要求1的方法，其中用于连续生产过氧化氢的醇或水-醇溶液的步骤(a)包括：

(a’)向装有基于钯和铂的分散在液体反应介质中的多相催化剂的反应器中供应：

(i)由包含酸促进剂和卤化促进剂的醇或醇含量占优势的醇-水混合物组成的液流；

(ii)包含氢气、氧气和惰性气体的气流，特征在于氢气浓度低于4.5％(体积)，氧气浓度低于21％(体积)，余量为惰性气体；

(b’)从反应器中取出：

(iii)主要由液流(i)组成、还包含所述反应产生的过氧化氢和水的液流，特征在于过氧化氢的浓度高于3％(重量)；和

(iv)主要由未反应的氢气和氧气和所述惰性气体组成的气流。

5.权利要求1的方法，其中步骤(a’)中的催化剂包含在0.1至3％(重量)范围内的钯和在0.01至1％(重量)范围内的铂，铂与钯之原子比在1/500至100/100的范围内。

6.权利要求5的方法，其中所述催化剂包含在0.4至2％(重量)范围内的钯和在0.02至0.5％(重量)范围内的铂，铂与钯之原子比在1/200至20/100的范围内。

7.权利要求5的方法，其中除钯和铂之外，所述催化剂还包含选自第VIII或IB族的其它金属。

8.权利要求7的方法，其中所述金属是钌、铑、铱或金。

9.权利要求4的方法，其中所述催化剂是通过沉淀和/或浸渍使活性组分分散在惰性载体上制备的。

10.权利要求9的方法，其中所述惰性载体选自二氧化硅、氧化铝、二氧化硅-氧化铝、沸石、活性炭和用磺基官能化的活性炭。

11.权利要求10的方法，其中所述载体是选自源于木材、褐煤、泥煤或椰子的化石或天然源的、表面积高于300m²/g的活性炭。

12.权利要求11的方法，其中所述载体是表面积可达1400m²/g的活性炭。

13.权利要求12的方法，其中所述载体是表面积高于600m²/g的活性炭。

14.权利要求11的方法，其中所述活性炭有低灰分含量。

15.权利要求4的方法，其中所述催化剂以0.1至10％(重量)范围内的浓度分散在所述反应介质中。

16.权利要求15的方法，其中所述催化剂以0.3至3％(重量)范围内的浓度分散在所述反应介质中。

17.权利要求4的方法，其中所述液流(i)由醇或C₁-C₄醇的混合物或醇含量高于50％的所述醇与水的混合物组成。

18.权利要求17的方法，其中所述醇是甲醇。

19.权利要求17的方法，其中所述混合物是含有至少70％(重量)甲醇的甲醇和水的混合物。

20.权利要求4的方法，其中所述卤化促进剂是能在所述液体反应介质中产生卤离子的物质。