[发明专利]一种硅酸盐中孔分子筛及其制备方法无效
申请号: | 02110805.6 | 申请日: | 2002-02-08 |
公开(公告)号: | CN1382629A | 公开(公告)日: | 2002-12-04 |
发明(设计)人: | 任瑜;贺鹤勇 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02;C01B37/06 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸盐 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1、一种硅酸盐中孔分子筛材料,其特征在于孔道结构为无规则、孔道大小均一的三维结构,BET表面积为100~1000m2/g,平均孔径为2~20纳米,孔体积为0.2~1.5ml/g。
2、根据权利要求1所述的硅酸盐中孔分子筛材料,其特征在于还含有溶于水的、具有不同化学特性的金属离子或金属有机化合物,以替代部分骨架硅原子,这些金属无素为铝、钛、镓、锆、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铑、铂。
3、一种硅酸盐中孔分子筛的合成方法,其特征在于它以含有羟基或各类胺基的具有强配合能力、沸点在150~400℃的小分子为有机模板剂,具体步骤如下:在室温条件下,将各种组份的起始溶胶,以Si∶R∶A∶H2O=1.0∶(0-20.0)∶(0.1-50.0)的摩尔比范围,在搅拌下陈化8-24小时,然后在85-120℃干燥24-72小时,除去大部分水分,使溶胶凝结成干胶,有机小分子模板剂和硅成分发生作用,形成骨架结构,最后干胶在600-700℃和空气气氛下焙烧10小时左右,以除去有机模板剂和残余水分,得到最终产物。
4、根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于硅源为正硅酸乙酯、硅酸盐、硅溶胶、白碳黑之一种或几种。
5、根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于典型的小分子模板剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二醇、丙三醇、乙二醇衍生物、季戊四醇、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、酒石酸盐及其衍生物、草酸及草酸盐、柠檬酸及其盐。
6、根据权利要求4或5所述的合成方法,其特征在于还引入溶于水的具有不同化学特性的金属离子或金属有机化合物,金属元素M的引入量为Si∶M=1.0∶(0~0.3)。
7、根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于引入金属元素采用直接合成法。
8、根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于引入金属元素采用离子交换法。
9、根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于引入金属元素采用浸渍法。
10、根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于添加的PH调节剂为四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵,四丁基氢氧化铵,氢氧化钠,氢氧化钾,氨水。
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