[发明专利]5－苯甲酰基－3－甲基－2－吲哚酮的制备工艺无效
| 申请号： | 02111449.8 | 申请日： | 2002-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN1379024A | 公开（公告）日： | 2002-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王家坡;邓敏智 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 20003*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯甲酰基 甲基 吲哚 制备 工艺 | ||
1.一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是由下述方法制备：
(1)在有机溶剂中和室温下中，2-氯丙酰氯和苯胺摩尔比为1∶1.1-3时反应1-5小时，生成2-氯丙酰基苯胺；
(2)在合适的溶剂中和80-160℃时，先由2-氯丙酰基苯胺在无水三氯化铝催化下反应1-10小时发生分子内环合成3-甲基-2-吲哚酮，在含有3-甲基-2-吲哚酮的上述反应混合物中再加入苯甲酰氯，在60-100℃反应1-6小时，生成5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮，其中2-氯丙酰基苯胺、无水三氯化铝和苯甲酰氯的摩尔比为1∶1-3∶1-3。
2.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(1)中，所述的有机溶剂是乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯或二氧六环。
3.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(1)中，2-氯丙酰基苯胺产物不需重结晶，即可用于下步反应。
4.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(1)中，所述的极性有机溶剂是甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、苯乙腈、硝基苯、二氯苯或邻氯甲苯。
5.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(2)中，所述的3-甲基-2-吲哚酮不需分离，直接用来制备5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮。
6.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(2)中，所述的催化剂是分批加入的。
7.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(2)中，所述的反应结束后，反应液倒入冰水中析出5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮。
8.如权利要求1所述的一种5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮的制备工艺，其特征是方法(2)中，5-苯甲酰基-3-甲基-2-吲哚酮用甲醇重结晶。
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