[发明专利]苯羟乙酸及其盐类的合成工艺及治疗疟疾的新用途无效

专利信息
申请号: 02114461.3 申请日: 2002-03-08
公开(公告)号: CN1373115A 公开(公告)日: 2002-10-09
发明(设计)人: 樊振民;樊炎生 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C07C59/48 分类号: C07C59/48;C07C51/00;A61K31/19;A61P33/06
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 代理人: 徐文权
地址: 710061 陕西省西安市雁*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 乙酸 及其 盐类 合成 工艺 治疗 疟疾 用途
【权利要求书】:

1、一种苯羟乙酸及其盐类的合成工艺,其特征在于:

1)将苯乙酮溶于6倍量的冰醋酸中,通入氯气,控制氯气的流速使氯气温度在50~60℃之间,至反应物刚好变黄;

2)将反应物倒入3倍量的冰水中,温度控制在40~50℃,析出乳白色油状物,分离出油状物;

3)将分离出的油状物慢慢滴入其重量4~5倍的11%的氢氧化钠溶液中,激烈搅拌,温度控制在40~65℃之间,待滴完后再反应50分钟;

4)加入浓盐酸使pH为1,分离出油状产物,得到水溶液;

5)向水溶液中加入食盐使氯化钠浓度在14~18%之间,置于0~10℃下盐析10小时,析出大量白色结晶,滤出即为苯羟乙酸;

6)若要回收盐析后溶液中所余的少量苯羟乙酸,可将苯羟乙酸食盐溶液倒入一根大孔吸附树脂柱中,待吸附柱达到饱和后,用水洗去杂质,再用吸附树脂8~10倍量的70%的乙醇溶液洗脱,回收乙醇后即得其余部分的苯羟乙酸;

7)若需苯羟乙酸盐可将苯羟乙酸用酸中和得到。

2、根据权利要求1所述的苯羟乙酸及其盐类的合成工艺,其特征在于:所说的将苯乙酮溶于6倍量的冰醋酸中,通入氯气,控制氯气的流速使氯气温度在52~58℃之间,至反应物刚好变黄;将反应产物倒入3倍量的冰水中,温度控制在43~47℃,析出乳白色油状物,分离出油状物;将分离出的油状物慢慢滴入其重量4~5倍的11%的氢氧化钠溶液中,激烈搅拌,温度控制在45~60℃之间,滴完后再反应50分钟;加入浓盐酸使pH为1,分离出油状产物,得到水溶液;向水溶液中加入食盐使氯化钠浓度在15~17%之间,置于5~10℃下盐析10小时,析出大量白色结晶,滤出即为苯羟乙酸;若要回收盐析后溶液中所余的少量苯羟乙酸,可将苯羟乙酸食盐溶液倒入一根大孔吸附树脂柱中,待吸附柱达到饱和后,用水洗去杂质,再用吸附树脂8倍量的70%的乙醇溶液洗脱,回收乙醇后即得其余部分的苯羟乙酸;若需苯羟乙酸盐可将苯羟乙酸用碱中和得到。

3、根据权利要求1所述的苯羟乙酸及其盐类的合成工艺,其特征在于:所说的将苯乙酮溶于6倍量的冰醋酸中,通入氯气,控制氯气的流速使氯气温度在60℃,至反应物刚好变黄;将反应产物倒入3倍量的冰水中,温度控制在50℃,析出乳白色油状物,分离出油状物;将分离出的油状物慢慢滴入其重量5倍的11%的氢氧化钠溶液中,激烈搅拌,温度控制在65℃,滴完后再反应50分钟;加入浓盐酸使pH为1,分离出油状产物,得到水溶液;向水溶液中加入食盐使氯化钠浓度在18%,置于10℃下盐析10小时,析出大量白色结晶,滤出即为苯羟乙酸;若要回收盐析后溶液中所余的少量苯羟乙酸,可将苯羟乙酸食盐溶液倒入一根大孔吸附树脂柱中,待吸附柱达到饱和后,用水洗去杂质,再用吸附树脂10倍量的70%的乙醇溶液洗脱,回收乙醇后即得其余部分的苯羟乙酸;若需苯羟乙酸盐可将苯羟乙酸用碱中和得到。

4、根据权利要求1所述的苯羟乙酸及其盐类的合成工艺,其特征在于:所说的氯气的流速是通过控制氯气的温度来实现的。

5、有效成份用苯羟乙酸及其盐类在制备治疗疟疾中的药物用途。

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