[发明专利]疯草中苦马豆素的提纯工艺无效
申请号: | 02114590.3 | 申请日: | 2002-05-24 |
公开(公告)号: | CN1396161A | 公开(公告)日: | 2003-02-12 |
发明(设计)人: | 曹光荣;童德文;赵宝玉;葛鹏斌 | 申请(专利权)人: | 杨凌大农生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D311/58 | 分类号: | C07D311/58 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疯草中苦马豆素 提纯 工艺 | ||
1.一种疯草中苦马豆素的提纯工艺,其特征在于,根据苦马豆素的基本理化特性,首先采用阳离子交换法提取出大极性生物碱粗品,再用碱性氯仿抽提,抽提部分经硅胶柱层析分离得到苦马豆素粗品,最后分步升华获得苦马豆素纯品。
2.根据权利要求1所述的疯草中苦马豆素的提纯工艺,其特征在于,其具体提纯工艺按以下步骤进行:
第一步:植物样品(疯草草粉)中有机总成分提取
称取一定量的疯草草粉,用(5-10)倍量工业甲醇反复冷浸提取4次-6次,每次冷浸7天,过滤,合并甲醇液,减压回收甲醇得浸膏;
第二步:生物碱粗品提取
将回收甲醇所得的浸膏,用(10-50)倍(重量/体积)量1N盐酸反复多次溶解,过滤,直到最后一次酸水液生物碱检查阴性为止;合并滤液,用浓氨水调pH4-pH5,通过氢型阳离子交换树脂柱,先用无离子水洗脱到流出液为无色,再用1N氨水洗脱,收集碱性洗脱液,回收溶剂,抽干得生物碱粗品;
第三步:苦马豆素粗品提取
将第二步得到的生物碱粗品,先用分析纯甲醇溶解,过滤,残渣弃取,甲醇液减压回收溶剂,所得浸膏再用碱性氯仿抽提,合并氯仿液,最后回收氯仿得苦马豆素粗品;
第四步:苦马豆素分离
采用硅胶柱层析,干法上样,氯仿—甲醇—氨水—水梯度洗脱,TLC检测,合并苦马豆素部分,减压抽干,得浅黄色粉末样苦马豆素;
第五步:苦马豆素纯化
将第四步得到的浅黄色粉末样苦马豆素,采用分步升华法获得苦马豆素纯品。
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