[发明专利]高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法无效
申请号: | 02116452.5 | 申请日: | 2002-04-05 |
公开(公告)号: | CN1386909A | 公开(公告)日: | 2002-12-25 |
发明(设计)人: | 董绍俊;申燕;刘健允;刘柏峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B11/12;C25B3/04 |
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地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 催化 还原 卟啉 杂多 多层 电极 制备 方法 | ||
1.一种高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于,基底预修饰:选择预修饰材料为4-氨基苯甲酸浓度为1~100mM,支持电解质高氯酸锂浓度为100mM,将两者同时溶于无水乙醇或者无水乙腈溶液中,铂片作为对电极;无水乙醇或者无水乙腈溶液中以Ag/Ag+为参比电极,水溶液中以Ag/AgCl为参比电极;玻璃碳、碳纤维、或石墨电极作为修饰基底;
电极制作过程如下:
1)在室温下把干净的碳电极浸入到上述电解质溶液中,在0~1.4V电位范围内,在10mV/s的扫速下进行循环电位扫描,冲洗,得到富含羧基官能团的单分子前体膜修饰碳电极;
2)将修饰有该前体膜的碳电极浸入到含0.5~10mM四甲基吡啶钴卟啉或四甲基吡啶铁卟啉的100mM醋酸缓冲液中pH=3.3~3.8,在0.4~-0.4V范围内以10~100mV s-1的扫速进行循环伏安扫描;取出电极,水冲洗;
3)再将2)所得电极转移到含0.5~10mM磷二钨十八酸、硅钨十二酸或者磷二钼十八酸的100mM硫酸溶液中在0.3~-0.3V范围内以10~100mVs-1的扫速进行循环伏安扫描;取出电极,冲洗;
4)重复2)、3)两步操作,即可得到卟啉/杂多酸多层膜修饰电极。
2.如权利要求1所述的高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于将富含羧基官能团的单分子前体膜修饰碳电极浸入到甲基吡啶钴卟啉。
3.如权利要求1所述的高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于将富含羧基官能团的单分子前体膜修饰碳电极浸入到四甲基吡啶铁卟啉。
4.如权利要求1所述的高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于将2)所得电极转移到磷二钨十八的硫酸溶液中。
5.如权利要求1所述的高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于将2)所得电极转移到硅钨十二酸的硫酸溶液中。
6.如权利要求1所述的高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于将2)所得电极转移到磷二钼十八硫酸溶液中。
7.如权利要求1所述的高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,其特征在于选择四甲基吡啶钴卟啉或四甲基吡啶铁卟啉与磷二钨十八、硅钨十二或磷二钼十八进行多层修饰。
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