[发明专利]在高纯度三亚乙基二胺制备中所得母液的处理

权利要求书

1.一种纯化三亚乙基二胺(TEDA)的方法，其中TEDA被蒸发，并将气态TEDA通入液体溶剂，随后从中结晶，其中TEDA结晶后所得的母液用与母液的溶剂不可混溶或仅轻度可混溶、但TEDA在其中可溶解的萃取剂萃取，萃取后所得的消耗了TEDA的母液和/或已经用于萃取的富含TEDA的萃取剂被返回到工艺中。

2.根据权利要求1的方法，其中TEDA在被通入液体溶剂之前从含有在大气压下沸点为175至250℃的稀释剂或溶剂的混合物中蒸发。

3.根据权利要求1或2的方法，其中萃取剂和在结晶步骤中所用的溶剂之间的互溶度＜10％重量。

4.根据权利要求3的方法，其中互溶度＜1％重量。

5.根据权利要求1或2的方法，其中萃取剂和在结晶步骤中所用的溶剂之间的密度差＞50kg/m³。

6.根据权利要求5的方法，其中密度差＞100kg/m³。

7.根据权利要求1或2的方法，其中萃取剂选自水、低级醇和二元醇和多元醇，优选水，甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，乙二醇，聚乙二醇，甘油和其混合物。

8.根据权利要求7的方法，其中萃取剂是水。

9.根据权利要求1或2的方法，其中在结晶步骤中所用的溶剂选自环状和无环的烃、氯代脂肪烃、芳香烃、醇、酮、脂族羧酸、脂族腈和酯。

10.根据权利要求9的方法，其中溶剂是戊烷和/或双丙甘醇。

11.根据权利要求1或2的方法，其中萃取按这样的方式进行，使得存在于母液中的TEDA量降低至＜10％重量。

12.根据权利要求11的方法，其中母液的量降低至＜1％重量。

13.根据权利要求1或2的方法，其中富含TEDA的萃取剂被处理。

14.根据权利要求13的方法，其中萃取剂通过蒸馏处理。

15.根据权利要求13的方法，其中在处理之后所得的TEDA被返回到纯化步骤。

16.根据权利要求1或2的方法，其中母液的萃取连续或分批进行。

17.根据权利要求16的方法，其中萃取在萃取装置中进行。