[发明专利]一种以顺丙烯膦酸为原料合成磷霉素的方法无效
申请号: | 02121110.8 | 申请日: | 2002-06-07 |
公开(公告)号: | CN1385435A | 公开(公告)日: | 2002-12-18 |
发明(设计)人: | 石鸿昌;王歆燕;樊新印 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100084 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 原料 合成 磷霉素 方法 | ||
1.一种以顺丙烯膦酸为原料合成磷霉素的方法,以顺丙烯膦酸为原料,乙醇或乙醇-水或水为溶剂,在催化剂和过氧化氢存在的条件下进行顺丙烯膦酸环氧化反应,其特征在于使用可溶性铝酸盐作为催化剂。
2.按照权利1所述的方法,其特征在于:所述的钼酸盐为钠盐或铵盐。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:顺丙烯膦酸∶钼酸盐=1∶0.01-0.1(重量比),其优选比例是1∶0.03-0.06。
4.按照权利要求1所述方法,该方法按如下步骤进行:
(1)将顺丙烯膦酸按g/V=1∶3~5的比例溶于乙醇或乙醇-水或水溶剂中,在20~30℃下缓缓滴加(+)-α-苯乙胺,调节pH=5.5-6.0;
(2)按顺丙烯膦酸∶钼酸盐=1∶0.01-0.1的比例(重量比)称取可溶性钼酸盐,搅拌下将其加入到步骤(1)制成的溶液中;
(3)将步骤(2)的混合物升温至40--45℃,缓慢滴加浓度为30%-35%的过氧化氢,控制反应液温度不要超过60℃,顺丙烯膦酸与所加的过氧化氢的摩尔比为1∶1.1~1.3;
(4)在55--65℃继续反应1--2小时,反应结束,如果使用醇做溶剂,放置冰箱在-5℃保持12-24小时,抽滤,用适量的乙醇冲洗,干燥;如果以水为溶剂可真空除去60-70%水,再加入适量的乙醇,溶解;放置冰箱在-5℃保持12-24小时,抽滤,用适量的乙醇冲洗,干燥;即得(-)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺盐;
(5)按照NaOH∶H2O=1∶2的重量比配制NaOH溶液,再按(-)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺盐:NaOH溶液=9∶8的重量比,在10-15℃搅拌下将(-)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺盐溶入NaOH溶液进行游离分层,上层即为(+)-α-苯乙胺,下层即为(-)-磷霉素二钠盐水溶液;
(6)将步骤(5)制备的(-)-磷霉素钠盐水溶液在有效搅拌下缓缓加入到50℃的8倍体积(V/g)量的乙醇中,析出白色粉末状晶体,抽滤,用乙醇冲洗,干燥,即得(-)-磷霉素二钠盐,为最终产品。
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