[发明专利]制备阴离子交换树脂的方法

权利要求书

1、以多级方法制备阴离子交换树脂的方法，包括：

(i)第一次氯甲基化反应中的步骤：

(a)在硫酸的存在下使第一次交联聚(乙烯基芳族化合物)共聚物氯甲基化以提供第一次氯甲基化中间产物和硫酸的混合物；

(b)通过无搅拌活塞流向下添加淬灭溶液至第一次氯甲基化中间产物和硫酸的混合物中以获得包括30-90％硫酸的第一次母液流出物，来淬灭第一次氯甲基化中间产物以提供淬灭的第一次氯甲基化中间产物；和

(c)分离第一次母液流出物，以便在一个或多个后续氯甲基化反应中再使用；和

(ii)第二次氯甲基化反应中的步骤：

(a’)使第二次交联聚(乙烯基芳族化合物)共聚物在硫酸和一部分从前面的氯甲基化-淬灭反应结果获得的母液流出物的存在下氯甲基化，以提供第二次氯甲基化中间产物和硫酸的混合物；

(b’)通过无搅拌活塞流向下添加淬灭溶液至第二次氯甲基化中间产物和硫酸的混合物中以获得含30-90％硫酸的第二次母液流出物，来淬灭第二次氯甲基化中间产物，以提供淬灭的第二次氯甲基化中间产物；和

(c’)分离第二次母液流出物，以便在一个或多个后续氯甲基化反应中再使用。

2、权利要求1的方法，其中一部分第一或第二次母液流出物在一次或多次如部分(ii)的步骤(a’)-(c’)中所述重复的后续氯甲基化反应中使用。

3、权利要求1的方法，其中交联的聚(乙烯基芳族化合物)共聚物是凝胶型共聚物。

4、权利要求1的方法，其中淬灭溶液包括水、稀盐酸、稀硫酸、甲醇和甲缩醛的一种或多种。

5、权利要求1的方法，其中氯甲基化中间产物用0.5-5份淬灭溶液/份氯甲基化中间产物的重量比率的淬灭溶液淬灭，以提供母液流出物。

6、权利要求1的方法，其中部分(i)和(ii)的一个或多个步骤(b)和(b’)分别通过首先在不用搅拌的情况下从氯甲基化中间产物和硫酸的混合物中除去液体以获得母液流出物，随后将淬灭溶液无搅拌活塞流向下添加至氯甲基化中间产物中来进行。

7、权利要求1的方法，其中在部分(ii)的步骤(a’)中使用0.75-4份的从前面的氯甲基化-淬灭-反应结果获得的母液流出物/份的交联聚(乙烯基芳族化合物)共聚物。

8、权利要求1的方法，其中在部分(ii)的步骤(a’)中使用的从先前氯甲基化-淬灭-反应结果获得的母液流出物包括40-70％硫酸和1-20％氯甲基甲基醚。

9、权利要求1的方法，进一步包括通过使淬灭的氯甲基化中间产物与足量的胺化剂接触以提供阴离子交换树脂来胺化从步骤(b)或(b’)获得的淬灭氯甲基化中间产物。

10、以多级方法制备阴离子交换树脂的改进方法，其中交联聚(乙烯基芳族化合物)共聚物在硫酸的存在下进行氯甲基化，以提供氯甲基化中间产物和硫酸的混合物，随后用淬灭溶液淬灭氯甲基化中间产物，最后用胺化剂官能化氯甲基化中间产物，改进包括：

(a)通过无搅拌活塞流向下添加淬灭溶液至氯甲基化中间产物和硫酸的混合物中以获得包括30-90％硫酸的母液流出物来淬灭氯甲基化中间产物；

(b)分离母液流出物，以便在后续氯甲基化反应中再使用；和

(c)在硫酸和一部分由前面的氯甲基化-淬灭反应结果获得的包括30-90％硫酸的母液流出物的存在下使附加的交联的聚(乙烯基芳族化合物)共聚物氯甲基化。