[其他]高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的合成在审
申请号: | 101985000000048 | 申请日: | 1985-07-12 |
公开(公告)号: | CN85100048B | 公开(公告)日: | 1985-09-10 |
发明(设计)人: | 周其庠;赵安赤;刘德山;王慧芬;洪炜;潘智存;范奎城 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | 分类号: | ||
代理公司: | 清华大学专利事务所 | 代理人: | 王兵 |
地址: | 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 二甲 苯二胺 合成 | ||
1、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TCl)在低温酰胺-盐溶液中合成聚对苯二甲酰对苯二胺,其特征在于溶液体系为酰胺-一种碱金属一种碱土金属卤化物形成的复盐溶液体系,卤化物用量为酰胺重量的0.1%~5%,加入吡啶和对苯二胺(PPD),然后分两步加入对苯二甲酰氯(TCl),一种单体的浓度为0.1~0.6mol/l,两种单体克分子比为TCl/PPD=1~1.050,在常压下搅拌使反应温度维持在-10℃~80℃。
2、根据权利要求1的合成,其特征在于所说酰胺是N-甲吡咯烷酮(NMP),N,N'-二甲基乙酰胺(DMA),N,N'-二乙基乙酰胺(DAA),N-乙酰基吡咯烷酮,1,3-二甲基-2-咪唑酮。
3、根据权利要求1的合成,其特征在于所说卤化物是氯化锂-氯化钙(LiCl-CaCl2),氯化锂-氯化镁(LiCl-MgCl2),氯化锂-氯化钡(LiCl-BaCl2)。
4、根据权利要求1的合成,其特征在于所说溶液体系为N-甲基吡咯烷酮-氯化锂-氯化钙(LiCl-CaCl2)复盐溶液体系。
5、根据权利要求4的合成,其特征在于反应中所加入的一种单体浓度为0.25~0.55mol/l,两种单体克分子比为TCl/PPD=1.002~1.032。
6、根据权利要求4的合成,其特征在于氯化锂-氯化钙总量为N-甲基吡咯烷酮的0.5%~4%,CaCl2/LiCl为0.4~2.8(克分子比)。
7、根据权利要求1,4,5,6的合成,其特征在于所说吡啶用量为吡啶/~NH2=0.60~1.20(克分子比)。
8、根据权利要求1,4,5,6的合成,其特征在于所说分两步加入对苯二甲酰氯是指第一次加入量为总量的40~60%,第二次为总量的60%~40%,两次加料间隔5~15分钟。
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