[其他]1-(2′,4′,6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)-苯胺基吡唑酮-5的制备方法在审
申请号: | 101985000000334 | 申请日: | 1985-04-01 |
公开(公告)号: | CN1005111B | 公开(公告)日: | 1989-09-06 |
发明(设计)人: | 陈忠珏;郭阳翠;林彩华 | 申请(专利权)人: | 化学工业部沈阳化工研究院 |
主分类号: | 分类号: | ||
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 硝基 苯胺 吡唑 制备 方法 | ||
1、一种制备1-(2,4,6-三氯苯基)-3-(2-氯-5-硝基)苯胺基吡唑酮-5的方法,其特征在于2-氯-5-硝基苯胺与β-乙氧基-β-亚胺基丙酸乙酯盐酸盐在甲醇或无水乙醇中缩合,减压蒸出溶剂,缩合产物不用分离,直接加入2·4·6-三氯苯肼盐酸盐,在无水醋酸钠存在下,在冰醋酸介质中缩合闭环制得,缩合反应时间为0.5-8小时,缩合闭环反应时间为0.5-8小时,反应温度为65-114℃,2-氯-5-硝基苯胺:β-乙氧基-β-亚胺基丙酸乙酯盐酸盐:2·4·6-三氯苯肼盐酸盐的克分子比为1~6∶1~6∶1,每克分子2·4·6-三氯苯肼盐酸盐,所需无水醋酸钠的量为82~164克。
2、根据权利要求1所述过程,缩合反应时间最好为1~4小时,缩合闭环反应最好为1~4小时。
3、根据权利要求1所述过程,缩合闭环反应温度最好为85~110℃。
4、根据权利要求1所述过程,其特征在于2-氯-5-硝基苯胺:β-乙氧基-β-亚胺基丙酸乙酯盐酸盐:2·4·6-三氯苯肼盐酸盐的最佳克分子比为1.2~3.5∶1.2~3.5∶1。
5、根据权利要求1所述过程,无水醋酸钠的最佳用量为90~130克/克分子2·4·6-三氯苯肼盐酸盐。
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