[其他]1-对-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制备方法在审
申请号: | 101985000002994 | 申请日: | 1985-04-01 |
公开(公告)号: | CN85102994B | 公开(公告)日: | 1987-05-27 |
发明(设计)人: | 廖联安;张洪奎;郭奇珍 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | 分类号: | ||
代理公司: | 厦门原创专利事务所 | 代理人: | 戴深峻 |
地址: | 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 甲基 戊醇 pp333 制备 方法 | ||
1、一种制备1-对-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3的方法,它是由三个反应步骤完成的,即,第一步卤代片呐酮与1,2,4-三唑反应制得α-三唑基片呐酮,第二步α-三唑基片呐酮与对氯苄卤反应制得三唑酮,第三步三唑酮还原为1-对氯苯基-2-(1,2,4三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3,本发明的特征是所说的第一步反应在羧酸酯中进行,并且以第一主族元素的碳酸盐作为硷性介质,所说的碳酸盐必须磨细到100目以上,以分子量为300-1200的聚乙二醇或分子量为350-800的聚乙二醇烷基醚为相转移催化剂,在77-78℃下反应3-4小时,所说的卤代片呐酮是氯代片呐酮,所说的第二步反应在芳香烃溶剂中进行,并以第一主族元素的氢氧化物水溶液为硷性介质,季铵盐为相转移催化剂,在50-85℃下反应3-4小时,所说的对氯苄卤是对氯苄溴或氯苄氯,所说的第三步反应是以分子量为400-600的聚乙二醇为相转移催化剂,脂肪醇为溶剂,使三唑酮与磨成粉末状的硼氢化钾反应1小时,反应温度50-60℃。
2、根据权利要求1的制备方法,其特征在于第一步反应所说的聚乙二醇的分子量是300-800。
3、根据权利要求1的制备方法,其特征在于第一步反应所说的聚乙二醇烷基醚中的烷基是甲基或乙基。
4、根据权利要求1的制备方法,其特征在于第一步反应所说的羧酸酯是乙酸酯。
5、根据权利要求1,4的制备方法,其特征在于所说的乙酸酯是乙酸乙酯。
6、根据权利要求1的制备方法,其特征在于反应第二步所说的氢氧化物水溶液是氢氧化钠水溶液,所说的氢氧化钠水溶液的浓度是30%~50%。
7、根据权利要求1的制备方法,其特征在于第二步反应所说的芳香烃是苯或甲苯。
8、根据权利要求1的制备方法,其特征在于第二步反应所说的季铵盐是四丁基卤化铵。
9、根据权利要求1的制备方法,其特征在于反应第三步所说的脂肪醇是甲醇或乙醇。
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