[其他]一种制备1,2-双-(4-取代酰氧甲基3,5-二氧代哌嗪)乙烷的方法在审
申请号: | 101985000003504 | 申请日: | 1985-04-30 |
公开(公告)号: | CN85103504B | 公开(公告)日: | 1987-12-16 |
发明(设计)人: | 蔡俊超;高濑宗章 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海药物研究所 |
主分类号: | 分类号: | ||
代理公司: | 中国科学院上海专利事务所 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 上海市岳阳*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 取代 甲基 二氧 代哌嗪 乙烷 方法 | ||
1、一种制备结构式如下的1,2-双(4-取代酰氧甲基-3,5-二氧代哌嗪)乙烷的方法:
其中R为烷基、取代烷基、苯基、取代苯基、烷氧基、脂环基及杂环基,其特征在于首先1,2-双(3,5-二氧代哌嗪)乙烷与甲醛在二甲基甲酰胺溶液中进行缩合反应得1,2-双(4-羟甲基3,5-二氧代哌嗪)乙烷,然后接着进行下列A、B、C中任一步反应:A、1,2-双(4-羟甲基-3,5-二氧代哌嗪乙烷与R-取代的羧酸在二环己基碳二亚胺或1-甲基-2-氯吡啶碘化物的存在下进行缩合;B、1,2-双(4-羟甲基-3,5-二氧代哌嗪)乙烷与R-取代的酰氯在吡啶或三乙胺的存在下进行缩合;C、1,2-双(4-羟甲基-3,5-二氧代哌嗪)乙烷与R-取代的酸酐在吡啶存在下进行缩合。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在A步的缩合反应中,缩合溶剂为二氯甲烷,乙腈及它的各种比例的混合溶剂。
3、根据权利要求2所述的缩合方法,其特征在于缩合反应温度为0-30℃,反应时间为6-24小时。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在B步的缩合反应中,反应溶剂为二甲基甲酰胺、氯仿、吡啶或它们的混合液。
5、根据权利要求4所述的缩合方法,其特征在于缩合反应温度为0-30℃,反应时间为4-24小时。
6、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于C步的缩合反应是在吡啶存在下缩合。
7、根据权利要求6所述的缩合方法,其特征在于缩合反应温度为0-30℃,反应时间为5-20小时。
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