[其他]超微试样超薄片的制备

说明书

本发明属于一种现代物理测试制样的新技术，是采用电镀的方法镶嵌超微试样，然后进行两面磨抛处理，制成的试样既薄又不损坏超微物体的组织结构，适合于微米数量级且脆性大的样品制备。其制成的样品薄片可以小于２０００进行透射电镜测试时图象清晰，为利用现代物理测试仪对超微物体的微观分析研究提供了方便。

本发明是一种现代物理测试制样的新技术。

随着现代科学技术的发展，新开拓的技术领域愈来愈广泛，同时对微观世界的研究也愈来愈重视，如要探查空气污染的尘埃的成分结构，要搞清物质合成时形成的新相;要分析钢中及其他合金中微量元素夹杂物等等，开展这方面的研究借助于现代物理测试仪器十分有效，但是由于研究的对象往往在微米数量级范围，所以在制备样品时，尤其是在制备透射电镜所需小于2000超薄样品时十分困难。目前这种样品的制备一般采用离子溅射法，将样品打穿，然后利用孔边缘的薄层进行测试，但是这时的薄层不一定是所要研究的部位，另外溅射过程，试样温度升高和去掉了样品的一部分，致使所要研究的部位有可能被破坏掉。此方法不适用于超微和脆性试样。

本发明的目的在于克服上述方法的不足，制备的样品既薄又不破坏其组织的完整，适合于各种材料且大于5微米的微小物体，为超微物体制成超薄样品提供了一种新方法。

超微物体制成超薄片的方法是在显微镜或扫描电镜下对需要制备的试样进行鉴定和选样，然后将事先抛光的金属平台（2）水平放置在电镀槽（1）中，作为阴极，试样（4）单层地放置在平台（2）上。（见附图1）。电镀液（3）含有四甲基氯化胺1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量为甲醇。镀液温度保持在10℃-18℃。取另一金属作为阳极（5）同样水平放置在电镀槽中，接通直流电，其阴极电流密度在3-10mA/cm²之间，此时阳极溶解，阴极被镀上一层金属膜，待电镀层将试样全部覆盖，取出阴极（2），对金属镀层进行磨抛，磨抛掉试样的一半后，再对磨抛的平面电镀一层金属，取出阴极（2）进行镶样，磨抛没有镀层的另一面，达到所需厚度，然后将镶有试样薄片的导体作为阳极（5）进行电解（见附图2），试样薄片随阳极溶解而从金属导体上脱落下来。

实施例：将球墨铸铁中离析出来的直径为20μm的球状石墨单层地放置在阴极铜台上进行电镀，镀后试样镶入金属铜中，再经过二面抛光制成薄片，在透射电镜下可清楚地看到每一球状石墨的真正核心（见照片1）与其薄片的衍射图象（见照片2）。