[其他]dl—萘普生的缩合醛肟合成法在审
申请号: | 101986000000855 | 申请日: | 1986-02-01 |
公开(公告)号: | CN86100855B | 公开(公告)日: | 1988-07-13 |
发明(设计)人: | 丁福璋 | 申请(专利权)人: | 内蒙古赤峰制药厂 |
主分类号: | 分类号: | ||
代理公司: | 北京市专利事务所 | 代理人: | 孙伯庆;梁良 |
地址: | 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dl 萘普生 缩合 醛肟合 成法 | ||
1、一种d1-萘普生〔d1-16-甲氧基-2-萘基)丙酸〕的合成方法,包括起始原料缩合和肟化脱氨工艺,其特征在于起始原料为6-甲氧基萘乙酮,异丙醇、氯乙酸异丙酯、金属钠的配料比分别为0.050、1.420、0.124、0.109MOL,并于50~70℃下熔融成醛,70~80℃肟化,反应时间1小时30分钟,120~135℃脱氨,合成d1-萘普生。
2、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于异丙醇采用一次投料或两次投料,于48~53℃保温15分钟。
3、根据权利要求1和2所述的合成方法,其特征在于所得到的6-甲氧基萘丙醛加丙酮或苯溶解或者直接加热熔融后进行肟化脱氧。
4、根据权利要求1~3所述的合成方法,其特征在于生成的粗d1-萘普生,采用调节pH,即pH从8.5~9.5降为pH3~4的方式精制成精品。
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