[其他]一种偶氮二苯胺黄色分散染料在审
申请号: | 101987000000778 | 申请日: | 1987-02-19 |
公开(公告)号: | CN1005264B | 公开(公告)日: | 1989-09-27 |
发明(设计)人: | 王喆;何连芳 | 申请(专利权)人: | 大连染料厂 |
主分类号: | 分类号: | ||
代理公司: | 大连工学院专利事务所 | 代理人: | 史学松;张起泉 |
地址: | 辽宁省大连市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 苯胺 黄色 分散染料 | ||
1、一种中温型黄色分散染料的制备方法,其特征在于2-(2,4-二硝基)苯亚胺-4′-羟基偶氮苯分散染料的合成工艺是经过缩合、水解、重氮化、偶合而制得的。缩合的原料是用2,4-二硝基氯苯与对-氨基乙酰苯胺进行反应:
将20.25克2,4-二硝基氯苯与15.3克对氨基乙酰苯胺,于水介质中,在5.4克碳酸钠存在下,80~110℃反应而得到31.0~31.5克缩合物。
水解反应是在酸性介质中进行:
将31.6克缩合物加入水中,再加盐酸,于95~110℃水解反应直至完全时为止。用氢氧化钠中和,过滤、水洗、干燥,得到27.4~28.4克水解物,含胺值为80.98~87.04%。
用盐酸进行重氮化反应:
先将15.8毫升盐酸和150毫升水加入反应器中,然后在搅拌下加入16.4克水解物,降温至0~5℃后,滴加亚硝酸钠溶液,不超过15℃,反应3小时后结束。倒入水中,过滤不溶物,水洗滤渣,一并去偶合。
偶合组份是苯酚:
用4.3克苯酚与5毫升液碱氢氧化钠,加100毫升水,搅拌溶解后,再加6.5克碳酸钠,降温到15℃以下,加入上述制备好的重氮液,PH为8~8.5,反应至终点,过滤,水洗,干燥,得到黄色分散染料4-(2,4-二硝基)苯亚胺-4′-羟基偶氮苯17.5~18.4克。
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