[其他]一种偶氮二苯胺黄色分散染料

说明书

本发明为一种用于聚酯纤维和涤／棉混纺织物印染及拼色的中温型偶氮二苯胺黄色分散染料的合成方法。合成的染料结构为４－（２，４－二硝基）苯亚胺－４′－羟基偶氮苯，即：该染料具有优异的各项坚牢度和染色性能，色光鲜艳，有很高的提升能力，上色率高达９６％，在１９０～２１０℃时的热熔固色率可达９２％以上。生产工艺简单，价格低廉，与分散黄ＲＧＦＬ相比，更具有使用价值。

本发明属于一种黄色分散染料的制备方法，特别是具有偶氮二苯胺结构的黄色分散染料，适用于聚酯纤维和涤/棉混纺织物的印染和拼色。

黄色是染料色谱中的一个主色。黄色分散染料的结构类型很多，其中以国内外生产厂家很多，用量较大，价格低廉的分散黄RGFL品种，具有很大的竞争力。它是一个双偶氮染料，但该品种是一个低温型分散染料，耐升华牢度低，不适于热熔染色，同时对染色织物的热定型处理不理想。二苯胺结构的分散染料C.I.Disperse Yellow42虽有较好的牢度，缺点是给色力很低，染色性能不佳。

本发明的目的是制造一种具有优异的各项牢度和染色性能，给色力高，色光鲜艳，造价低廉的黄色分散染料，尤其适用于中温染色，以降低能耗，提高印染质量。

如果在一个分散染料结构上，既有偶氮染料的结构特征，又具有二苯胺染料的结构特征，这就构成了一种复合结构的分散染料。这种偶氮二苯胺的分散染料，兼有两类染料在坚牢度和染色性能上较全面的优点。

偶氮二苯胺黄色分散染料-4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯的合成工艺路线，可通过对-硝基苯胺或对-氨基乙酰苯胺，经重氮化，与苯酚偶合，前者再经还原，后者进行水解，均可得到4-氨基-4′-羟基偶氮苯，然后，与2，4-二硝基氯苯缩合，就可制得分散染料。也可先用对-氨基乙酰苯胺与2，4-二硝基氯苯进行缩合，然后，将缩合物水解，再重氮化，最后与苯酚偶合，制得偶氮二苯胺黄色分散染料。

本发明制得的4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯黄色分散染料，日晒牢度6级（碳弧），并具有优异的其它各项牢度：

适于中温热熔，在190～210℃间固色率达92%以上，固色率曲线平坦，上色率高达96%，该染料色光鲜艳，匀染性好，还有很高的提升能力。

4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯黄色分散染料的结构为：

它的合成工艺路线分为缩合、水解、重氮化、偶合而制得。

（1）、以2，4-二硝基氯苯为原料，与对氨基乙酰苯胺进行缩合，即：

（2）、缩合物在酸性水介质中进行水解，即：

（3）、水解产物进行重氮化反应，即：

（4）、重氮盐与苯酚进行偶合，得到黄色分散染料：

最佳实施例叙述如下：

在250毫升的三口瓶中，加入20.25克2，4-二硝基氯苯、15.3克对-氨基乙酰苯胺和5.4克碳酸钠，在80～110℃水介质中进行反应，反应结束后，冷却过滤，水洗至中性，干燥得产品31.0～31.5克，熔点：235.8～240℃，收率98.69%。

在500毫升的三口瓶中，加入盐酸、水和31.6克缩合物，搅拌下升温到95～110℃，直至水解反应完全。降至室温，冷却下慢慢用氢氧化钠中和到中性，过滤，用500毫升水洗滤并，干燥后得产品27.4～28.4克，干品含胺值80.98～87.04%，平均收率为86.42%。

向250毫升的三口瓶中，加入15.8毫升盐酸和150毫升水，搅拌下加入16.4克水解物。打浆，降温至0～5℃，滴加亚硝酸钠溶液，不超过15℃，反应3小时，保持碘淀粉试纸呈兰色。反应结束后，将物料倒入水中，过滤不溶物，水洗滤渣，一并去偶合。