[发明专利]制备5-(二羧酰亚氨基)乙酰丙酸烷基酯和4-氧-戊烯酸烷基酯的方法有效
申请号: | 200580037711.5 | 申请日: | 2005-11-02 |
公开(公告)号: | CN101052617A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | B·约姆-托夫 | 申请(专利权)人: | 生物合成有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48;C07C67/317;C07C69/738 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周建秋;王凤桐 |
地址: | 瑞典*** | 国省代码: | 瑞典;SE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 二羧酰亚 氨基 乙酰 丙酸 烷基 戊烯 方法 | ||
1.一种制备二羧酰亚氨基乙酰丙酸的酯和反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯的方法,其特征在于,
第一步,将乙酰丙酸烷基酯溴化,得到3-溴化乙酰丙酸烷基酯和5-溴化乙酰丙酸烷基酯的混合物,以及
第二步,通过将所述第一步中得到的3-溴化乙酰丙酸烷基酯和5-溴化乙酰丙酸烷基酯的混合物与二羧酰亚胺阴离子反应,合成二羧酰亚氨基乙酰丙酸的酯和反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述二羧酰亚胺为邻苯二甲酰亚胺、1,8-萘二甲酰亚胺、马来酰亚胺、乙内酰脲、联苯四酰环亚胺或琥珀酰亚胺,由此,所述合成的二羧酰亚氨基乙酰丙酸的酯为δ-邻苯二甲酰亚氨基乙酰丙酸的酯、1,8-萘二甲酰亚氨基乙酰丙酸的酯、马来酰亚氨基乙酰丙酸的酯、乙内酰脲乙酰丙酸的酯、联苯四酰环亚氨基乙酰丙酸的酯或琥珀酰亚氨基乙酰丙酸的酯。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述烷基为甲基或乙基。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括第三步:将二羧酰亚氨基乙酰丙酸的酯与反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯分离。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,通过在水溶液中沉淀来进行所述分离。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,在水中进行所述沉淀后,在沉淀中得到所述二羧酰亚氨基乙酰丙酸的酯。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,在所述水溶液中得到所述反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,从所述水溶液中萃取所述反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,采用乙酸乙酯进行所述萃取。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,在所述萃取后,接着蒸发所述乙酸乙酯。
11.根据权利要求4所述的方法,其中,通过与甲苯研磨,然后蒸发所述甲苯,来提纯二羧酰亚氨基乙酰丙酸的酯。
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