[发明专利]通过制备色谱法分离和纯化氢可酮的方法

权利要求书

1.由不纯的氢可酮制品回收高纯度氢可酮的方法，该方法包括将不纯的氢可酮制品进行反相液相色谱法处理，其中固定相与氢可酮的进料比不大于大约1000，并且其中回收的高纯度氢可酮为至少大约95％纯度。

2.由不纯的氢可酮制品回收高纯度氢可酮的方法，该方法包括将所述不纯的制品进行反相高效制备液相色谱处理，并回收高纯度氢可酮。

3.权利要求1或2的方法，其中进料比在大约10至大约1000的范围。

4.权利要求1或2的方法，其中进料比在大约20至大约40的范围。

5.权利要求1或2的方法，其中固定相选自：烷基硅烷、芳基硅烷、卤代烷基硅烷、烷基酯、芳基酯、烷基胺、烷基氰基化合物、烷基二醇、烷基醚、芳基醚、卤代烷基醚、烷基羧酸、芳基羧酸、烷基磺酸、芳基磺酸、聚苯乙烯二乙烯基苯、氨基聚己内酰胺和环氧丙氧基乙基甲氧基硅烷。

6.权利要求1或2的方法，其中固定相是含有选自下述配体的键合相硅胶：丁基-、辛基-、十八烷基-、二十三烷-、氰基-和苯基-部分。

7.权利要求6的方法，其中配体是十八烷基-硅烷。

8.权利要求1或2的方法，其中使用含有机溶剂的酸性水溶液的流动相洗脱色谱柱。

9.权利要求8的方法，其中用于酸化酸性水溶液的酸选自：乙酸、苹果酸、酒石酸、硫酸、甲酸、草酸、乳酸、盐酸、氢溴酸、磷酸、亚磷酸和硝酸。

10.权利要求8的方法，其中含水流动相的pH值在大约1至大约7的范围。

11.权利要求10的方法，其中pH值在大约2至大约3的范围。

12.权利要求8的方法，其中有机溶剂是醇。

13.权利要求9的方法，其中醇选自：甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇和叔丁醇。

14.权利要求8的方法，其中有机溶剂是乙腈。

15.权利要求1或2的方法，其中酸化不纯的氢可酮制品以制得氢可酮盐。

16.权利要求15的方法，其中用于酸化氢可酮制品的酸是无机酸。

17.权利要求16的方法，其中有机酸选自：硫酸、盐酸、氢溴酸、磷酸、亚磷酸和硝酸。

18.权利要求15的方法，其中用于酸化氢可酮制品的酸是有机酸。

19.权利要求18的方法，其中有机酸选自：乙酸、苹果酸、酒石酸、甲酸、草酸和乳酸。

20.权利要求15的方法，其中氢可酮制品的pH值在大约1至大约7的范围。

21.权利要求20的方法，其中氢可酮制品的pH值在大约2至大约3的范围。

22.权利要求17的方法，其中有机酸是酒石酸。

23.权利要求14的方法，其中乙腈在大约5至大约100体积百分数的范围。

24.权利要求14的方法，其中在收集纯化的氢可酮过程中，乙腈在大约2至大约20体积百分比的范围。

25.纯化含有α，β不饱和酮的不纯的氢可酮制品的方法，该方法包括以下步骤：

(a)使用色谱填料填充色谱柱；

(b)将氢可酮制品的酸性水溶液以大约10至大约1000的进料比通过所述柱；以及

(c)使用有机溶剂的水溶液洗脱所述柱，产生含有少于大约10ppm的α，β不饱和酮的氢可酮的洗脱液。

26.权利要求47的方法，其中洗脱液被分成4个级分，其中：

(i.)弃去第一级分，

(ii.)与第四级分混合的第二级分，其中水和有机溶剂被基本除去，然后通过柱子再循环，以及

(iii.)第三级分，其含有少于大约10ppm的α，β不饱和酮。